[發(fā)明專利]一種海產品中三價鉻與六價鉻的檢測分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810987339.3
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN109406699B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 祝銀;劉琴;楊承虎;李子孟
• 申請（專利權）人: 浙江省海洋水產研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種海產品中三價鉻與六價鉻的檢測分析方法，其特征在于包括以下步驟：

S1. 海產品預處理制得樣品；

S2. 稱取樣品0.5000g置于50mL離心管中，往離心管中加入2.0mL100mmol/L的 EDTA-2Na水溶液，超純水定容至40mL，渦旋混勻后，60℃超聲萃取50～70分鐘，6000r/min離心10min，將上清液轉移至15mL離心管中，6000r/min離心4～6分鐘，取上清液過SPE C18前處理凈化柱，盛接過柱 液過0.45μm濾膜過濾，即得水溶性鉻元素檢測分析樣品制備液；

S3. 將水溶性鉻元素檢測分析樣品制備液進行HPLC與ICP-MS聯(lián)用分析測定三價鉻與六價鉻；HPLC的測試條件如下：色譜柱：Hamilton PRP-X100 陰離子交換柱 150×4.6mm 5μm；流動相：100mmol/L NH₄NO₃ pH=7.0～7.2；流速：0.8mL/min；洗脫方式：等度洗脫；柱溫：室溫 20℃；分析時間：6min；進樣量：50μL；ICP-MS的測試條件如下：RF功率：1550W；采樣深度：8mm；霧化室溫度：2℃；載氣流量：氬氣 1.2L/min；碰撞反應氣：氦氣；碰撞氣流量：4.5mL/min；樣品引入：其他；數(shù)據(jù)采集模式：TRA；蠕動泵轉速：0.5rps；檢測質量數(shù)m/z：52；積分時間：0.3s；測量時間360s；

S4. 稱取樣品0.5000g置于聚四氟乙烯微波消解罐中，往消解罐中加入6mLHNO₃和2mLH₂O₂進行微波消解，消解完畢后趕酸定容至50mL離心管中，即得總鉻檢測分析所用的樣品液，采用ICP-MS法測定總鉻含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種海產品中三價鉻與六價鉻的檢測分析方法，其特征在于：

所述步驟S2中EDTA-2Na水溶液的pH值為7.0。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種海產品中三價鉻與六價鉻的檢測分析方法，其特征在于：

所述步驟S1中具體預處理方法為，將新鮮海產品取可食部分充分混勻并研磨至勻漿，裝入密封袋中，冷藏備用。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種海產品中三價鉻與六價鉻的檢測分析方法，其特征在于：

所述步驟S1中具體預處理方法為，將干制海產品剪碎磨細至100目，裝入密封袋中，冷藏備用。