[發明專利]一種七葉皂苷鈉的制備方法

在審

• 申請號: 201810987080.2
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN110862429A
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發明（設計）人: 劉騫
• 申請（專利權）人: 無錫凱夫制藥有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00
• 代理公司: 連云港聯創專利代理事務所(特殊普通合伙) 32330
• 代理人: 劉剛

1.一種七葉皂苷鈉的制備方法，以娑羅子為起始原料，經挑選粉碎，提取、萃取、洗滌、蒸餾、層析、成鹽、濃縮、結晶、烘包工序生產而成，具體如下：

1)、娑羅子經挑揀后，使用粉碎機粉碎，收集娑羅子粉待用；

2)、提取；娑羅子粉按固液比1～10：1加入醇提取溶液，靜置浸泡2～8h后，進行攪拌提取，時間為4～5h；提取液經離心機過濾，再經袋式過濾器過濾后，得提取液轉入萃取工序濾渣進行第二次提取，二次提取液回用；

3)、提取液用三氯甲烷或二氯甲烷萃取2次，合并后用純化水洗滌3次；

4)、提取液減壓濃縮后用75％乙醇溶解，加1～2％活性炭脫色，濾液調節pH至5.5～7后，進裝有中性氧化鋁層析純化，中性氧化鋁填料量為七葉溶液質量的1/20～1/10；

5)、純化液進行減壓濃縮，濃縮后按濃縮液：無水乙醇＝1:10～15的比例稀釋，稀釋液經過濾后降溫到-10～-18℃，結晶8～12h，過濾結晶物，用無水乙醇淋洗后真空干燥4小時得七葉皂苷鈉。

2.如權利要求1所述的七葉皂苷鈉的制備方法，其特征在于，步驟1)中娑羅子采用水冷粉碎機進行粉碎，粉碎后目數為20～100目。

3.如權利要求1所述的七葉皂苷鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的醇溶液為甲醇、乙醇的水溶液，醇與水的體積比為＝1～5:1。

4.如權利要求1所述的七葉皂苷鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中提取液萃取前先將pH調節為2.2～3.0，萃取液量為提取液的1/6～1/3。

5.如權利要求1所述的七葉皂苷鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中濃縮溫度＜60℃。

6.如權利要求1所述的七葉皂苷鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中過濾時加入高嶺土助濾。