[發明專利]一種含冬青素A的提取物及其提取方法

有效

• 申請號: 201810986658.2
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN109053851B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 王媛媛
• 申請（專利權）人: 江蘇海鑰醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 孫海杰

1.一種含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)以乙醇溶液為溶劑，對海南冬青葉回流提取，收集提取液濃縮，得到濃縮液，調節濃縮液pH至2-3；

(b)以大孔吸附樹脂為填料，依次采用10-30％乙醇溶液、70-90％乙醇溶液對所述濃縮液進行洗脫；

(c)對所述70-90％乙醇溶液洗脫得到的洗脫液回收濃縮得到清膏，加硅膠拌勻，減壓干燥，得到拌樣粉；

(d)將拌樣粉上硅膠柱，進行超臨界洗脫，流動相為超臨界CO₂和乙醇溶液；收集洗脫液，結晶、干燥，得到所述含冬青素A的提取物。

2.根據權利要求1所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(a)中，所述乙醇溶液為30-80％的乙醇水溶液。

3.根據權利要求2所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(a)中，所述乙醇溶液為40-70％的乙醇水溶液。

4.根據權利要求3所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(a)中，所述乙醇溶液為50-60％的乙醇水溶液。

5.根據權利要求1所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(a)中，于70-80℃下回流提取。

6.根據權利要求5所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(a)中，回流提取的料液比為1﹕(4-8)。

7.根據權利要求5所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(a)中，回流提取的方式為：回流提取1-3次，每次回流提取1-3h。

8.根據權利要求1所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(b)中，每個梯度洗脫所用的流動相的體積為大孔吸附樹脂的3-5倍。

9.根據權利要求8所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(b)中，大孔吸附樹脂包括D101大孔吸附樹脂、AB-8大孔吸附樹脂、HPD-100大孔吸附樹脂中的一種或多種。

10.根據權利要求1所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(c)中，采用100-200目硅膠與清膏混合均勻，減壓干燥、粉碎進行超臨界洗脫。

11.根據權利要求10所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，硅膠與清膏的混合比例為(1-2)﹕1。

12.根據權利要求10所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，粉碎得到拌樣粉，按照拌樣粉與硅膠比例為1﹕(1.5-2.5)將拌樣粉上硅膠柱。

13.根據權利要求12所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，拌樣粉與硅膠的比例為1﹕2。

14.根據權利要求1所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(d)中，所述流動相中，乙醇溶液為體積分數為85-100％的乙醇溶液。

15.根據權利要求14所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(d)中，所述流動相中，乙醇溶液為體積分數為90-100％的乙醇溶液。

16.根據權利要求15所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟(d)中，所述流動相中，乙醇溶液為體積分數為95％的乙醇溶液。

17.根據權利要求14所述的含冬青素A的提取物的提取方法，其特征在于，所述流動相中，乙醇溶液的用量為超臨界CO₂量的20-40％。