[發明專利]一種減少含硫硅烷偶聯劑中乙醇的方法

在審

• 申請號: 201810984773.6
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN108948071A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 李杏云;趙亮;李明
• 申請（專利權）人: 德州智南針知識產權有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;B01J23/44;B01J23/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種減少含硫硅烷偶聯劑中乙醇的方法，其特征在于，包括如下步驟:

(1)將含硫硅烷偶聯劑和C₅-C₈醇混合，加入負載型氧化鋁催化劑，形成反應體系，將所述反應體系于80～110℃下反應5～10h，停止反應；所述含硫硅烷偶聯劑與所述C₅-C₈醇的摩爾比為1:(3～5)；

(2)將所述步驟(1)中停止反應后的反應體系于-0.09～-0.01MPa，100℃～120℃的溫度下減壓蒸餾至沒有餾分流出，冷卻至-20℃～0℃，過濾；

其中，所述步驟(1)中，所述負載型氧化鋁催化劑的制備方法如下:配制可溶性金屬鹽的水溶液，將所述水溶液加入到鋁溶膠中，得到活性組分前驅體溶液，采用所述活性組分前驅體溶液浸漬氧化鋁球形載體，而后干燥、焙燒，即制得所述負載型氧化鋁催化劑。

2.根據權利要求1所述的減少含硫硅烷偶聯劑中乙醇的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述反應的過程中產生的乙醇隨時被蒸出。

3.根據權利要求1或2所述的減少含硫硅烷偶聯劑中乙醇的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述C₅-C₈醇為2-乙基己醇、戊醇或己醇。

4.根據權利要求1所述的減少含硫硅烷偶聯劑中乙醇的方法，其特征在于，所述負載型氧化鋁催化劑的制備方法中，單位質量份的所述氧化鋁球形載體所需的所述活性組分前驅體溶液的體積份為0.5～5；

所述質量份與所述體積份的關系為g/mL。

5.根據權利要求4所述的減少含硫硅烷偶聯劑中乙醇的方法，其特征在于，所述負載型氧化鋁催化劑的制備方法中，浸漬的次數為2～4次，每次浸漬所需的時間為0.5～1.0h。

6.根據權利要求4或5所述的減少含硫硅烷偶聯劑中乙醇的方法，其特征在于，所述負載型氧化鋁催化劑的制備方法中，所述活性組分以金屬計為鉑或鈀。

7.根據權利要求1所述的減少含硫硅烷偶聯劑中乙醇的方法，其特征在于，所述負載型氧化鋁催化劑的制備方法中，所述水溶液中可溶性金屬鹽的質量百分含量為3～20％。

8.根據權利要求1所述的減少含硫硅烷偶聯劑中乙醇的方法，其特征在于，所述負載型氧化鋁催化劑的制備方法中，所述水溶液與所述鋁溶膠的質量之比為1：(5～10)。

9.根據權利要求1所述的減少含硫硅烷偶聯劑中乙醇的方法，其特征在于，所述負載型氧化鋁催化劑的制備方法中，干燥溫度為60～90℃，時間為2～3h；焙燒溫度為300～450℃，時間為2～3h。