[發明專利]一種快速制備3β;8β;5;13-二環氧-5;7(13)-乳菇二烯的方法

在審

• 申請號: 201810983139.0
• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN108997370A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 盧珊珊
• 申請（專利權）人: 青海七彩花生物科技有限公司
• 主分類號: C07D493/18
• 分類號: C07D493/18;C07D307/93
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備3β,8β,5,13-二環氧-5,7(13)-乳菇二烯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1、絨白乳菇子實體的提取

干燥的絨白乳菇子實體經粉碎后用乙醇溶液常溫浸泡提取，濾過，濾液減壓回收乙醇至無醇味，得到絨白乳菇子實體的提取濃縮液，脫脂棉過濾備用。

步驟S2、LX-68大孔樹脂富集

上樣和吸附：計算需要使用的LX-68大孔樹脂，然后裝填在長徑比為5:1的樹脂柱內，在吸附流速為1.5BV/h的條件下上樣，上樣結束后關閉樹脂柱的閥門，靜置吸附0.5h；

洗脫：先用40％乙醇以3BV/h洗脫流速洗脫2h，再用75％乙醇以4BV/h洗脫流速進行洗脫，收集7-7.5BV的75％乙醇洗脫液，濃縮至無醇味，得到LX-68大孔樹脂富集液。

步驟S3、MCI GEL CHP20P微孔樹脂純化

上樣和吸附：計算需要使用的MCI GEL CHP20P微孔樹脂，然后將該MCI GEL CHP20P微孔樹脂裝填在長徑比為8:1的樹脂柱內，在吸附流速為1.5BV/h的條件下上樣，上樣結束后關閉樹脂柱閥門，靜置吸附0.5h；

洗脫：先用30％甲醇以3BV/h洗脫流速洗脫2h，再用60％甲醇以4BV/h洗脫流速進行洗脫，收集7.6～8.0BV的60％甲醇洗脫液，濃縮干燥得3β,8β,5,13-二環氧-5,7(13)-乳菇二烯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S1采用95％乙醇提取。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟S1每公斤子實體使用5L 95％乙醇。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟S1共浸泡提取3次，每次12h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S2按照每150g提取濃縮液使用100g大孔樹脂的量計算需要使用的LX-68大孔樹脂。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3按照每100g LX-68大孔樹脂富集液使用100g微孔樹脂的量計算需要使用的MCI GEL CHP20P微孔樹脂。