[發明專利]一種長循環高倍率性能的鋰硫電池正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810982290.2
• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN109244393B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 閔宇霖;廖柯璇;范金辰;徐群杰;時鵬輝;趙宏陽
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;B82Y30/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

1.一種長循環高倍率性能的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，該正極材料由于中空納米石墨碳球以及熔融載入所述中空納米石墨碳球中的單質硫組成；

該制備方法包括以下步驟：

（1）取鎳鹽溶液加入吸水高分子樹脂中，混合均勻振蕩得到水凝膠，將得到的水凝膠低溫冷凍、干燥后，得到干凝膠前驅體，再將干凝膠前驅體進行高溫煅燒后，冷卻得到熱解產物；

（2）將步驟（1）得到的熱解產物與氫氟酸混合浸泡后，洗滌至中性，烘干得到中空納米石墨碳球；

（3）將步驟（2）得到的中空納米石墨碳球與單質硫混合研磨，再加入二硫化碳繼續研磨后，密閉容器中烘干得到中空納米石墨碳球復合單質硫材料。

2.根據權利要求1所述的一種長循環高倍率性能的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中：所述鎳鹽為乙酸鎳，所述吸水高分子樹脂為聚丙烯酸鈉，鎳鹽與吸水高分子樹脂的質量比為1:1-1:100。

3.根據權利要求1所述的一種長循環高倍率性能的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，鎳鹽溶液與吸水高分子樹脂的混合過程為在10-50℃內恒溫處理30min-24h。

4.根據權利要求1所述的一種長循環高倍率性能的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述低溫冷凍的工藝條件為：將制備的水凝膠移入溫度為-40℃的冰箱中進行冷凍360min，得到冰狀的鎳鹽水凝膠；然后將其迅速放入為-50℃的冰箱中進行冷凍6天，得到干燥的干凝膠前驅體。

5.根據權利要求1所述的一種長循環高倍率性能的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述高溫煅燒的工藝條件為：煅燒氛圍采用惰性氣體，升溫速率為1-20℃/min，煅燒溫度為400-1000℃，保溫時間為15min-5h。

6.根據權利要求1所述的一種長循環高倍率性能的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中：所述氫氟酸的質量濃度為1%-40%，熱解產物與氫氟酸的質量比為1:5-1:50，浸泡時間為1min-24h。

7.根據權利要求1所述的一種長循環高倍率性能的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中：中空納米石墨碳球與單質硫的質量比為1:1-1:10，中空納米石墨碳球與單質硫的研磨時間為1-6h。

8.根據權利要求1所述的一種長循環高倍率性能的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中：中空納米石墨碳球和單質硫的混合物與二硫化碳的質量比為1:5-1:50，繼續研磨的時間為1-5h。

9.根據權利要求1所述的一種長循環高倍率性能的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中：所述密閉容器為玻璃密閉容器或金屬密閉容器，烘干溫度為150-160℃，保溫時間為0.5-24h。