[發(fā)明專利]一種低溫自蔓延法制備納微級核殼三元正極材料的方法

在審

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• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN109167039A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 溫廣武;張俊亭;王楨
• 申請（專利權(quán)）人: 山東理工大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
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1.一種低溫自蔓延法制備納微級核殼三元正極材料Li_1+a[Ni_xCo_yMn_z]_1-aO₂的方法，其特征在于，按以下步驟進行：（1）制備高鎳或富鋰核心：按照化學(xué)計量比將鋰鎳鈷錳金屬鹽溶解于水中，加入一定量的還原劑，攪拌均勻，滴加適量氨水調(diào)節(jié)PH，得到溶液A；將溶液A置于加熱爐中，在300-700度時使其燃燒，然后在高溫下保溫一段時間，取出得到粉末B，將B收集研磨；（2）制備核殼結(jié)構(gòu)三元正極材料：按照化學(xué)計量比將鎳鈷錳金屬鹽溶解于水中，加入一定量的還原劑，攪拌均勻，滴加適量氨水調(diào)節(jié)PH，老化一段時間，將粉末B加入，攪拌均勻，得到溶液C；將溶液C置于加熱爐中，在300-700度時使其燃燒，保溫一段時間，取出得到粉末D，將D收集研磨；繼續(xù)高溫煅燒得到最終的納微級核殼三元正極材料；（3）多層核殼結(jié)構(gòu)材料的制備：如上所述，按照實際設(shè)計比例，重復(fù)（1）和（2）過程。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的目標(biāo)三元正極材料化學(xué)式為Li_1+a[Ni_xCo_yMn_z]_1-aO₂，其中0≤a≤0.4，0.1≤x≤0.9，0.1≤y≤0.5，0.05≤z≤0.6。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的核殼材料，其核主要為高鎳系或富鋰系三元正極材料，其殼主要為低鎳系三元正極材料，結(jié)構(gòu)式為：mLi[Ni_bCo_cMn_d]O₂·nLi_1+e[Ni_fCo_gMn_h]_1-eO₂，其中，m+n=1，ne=a，mb+n(1-e)f=x(1-a)，mc+n(1-e)g=y(1-a)，md+n(1-e)h=z(1-a), 0.1≤b≤0.5，0.6≤f≤0.9，0≤e≤0.4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的鋰鎳鈷錳金屬鹽為乙酸鹽，丙酸鹽，乳酸鹽等有機酸鹽或硝酸鹽或其水合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的還原劑為尿素或檸檬酸或氨基乙酸或多種混合體，所述的氨水調(diào)PH范圍為5.5-9.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的制備高鎳或富鋰核心的高溫保溫溫度為600-1000℃，時間為0.5-5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的老化時間為2-48h，溫度為20-120℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的最后高溫煅燒時間為5-24h，溫度為700-1100℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的最終的核殼結(jié)構(gòu)的三元正極材料的比表面積為0.1-0.8m²/g，振實密度為1.2-2.8g/cm³，D50為0.2-5μm。