[發(fā)明專利]間二烷胺基苯酚的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810979885.2
• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN109134281B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡效奎;徐敘明;過海斌;李見;魏斌;敬德林;牟忠岳;鄭土才
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江山峪科技股份有限公司
• 主分類號: C07C215/76
• 分類號: C07C215/76;C07C213/00;C07C211/55;C07C209/62;C07C245/20;C07D295/096
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡;楊超

1.一種間二烷胺基苯酚的合成方法，其特征為：依次包括下列步驟：

第一步，酰胺水解反應(yīng)：將間二烷胺基酰基苯胺和硫酸水溶液混合均勻并加熱至50～110℃，保溫反應(yīng)1～18h，得到含間二烷胺基苯胺的硫酸水溶液；

第二步，重氮化反應(yīng)：將亞硝酸鈉水溶液滴加到所得含間二烷胺基苯胺的硫酸水溶液中，所述亞硝酸鈉水溶液的滴加溫度為-10～20℃，滴畢于5～30℃保溫1～10h，得到含間二烷胺基苯重氮硫酸氫鹽的硫酸水溶液；

第三步，重氮鹽水解反應(yīng)：所得含間二烷胺基苯重氮硫酸氫鹽的硫酸水溶液直接加熱至45～110℃，保溫1～18h，所述間二烷胺基苯重氮硫酸氫鹽發(fā)生重氮鹽的水解反應(yīng)，冷卻，后處理，得到產(chǎn)物間二烷胺基苯酚，反應(yīng)式如下：

在所述反應(yīng)式中，Y為氫、甲基、乙基、丙基、異丙基、苯基以及芐基中的一種；

R為其中R₁、R₂為相同或者不同的取代基，R₁、R₂分別選自芐基、C1至C6的烷基、C3至C6的環(huán)烷基；

或者R為其中，n為1、2、3或者4；

或者R為其中X選自O(shè)、S、S(＝O)、S(＝O)₂以及NR₃中的一種；R₃選自苯基、芐基、C1至C6的烷基、C3至C6的環(huán)烷基；所述第一步、第二步以及第三步反應(yīng)所需的硫酸在第一步反應(yīng)中一次性投加完畢；

所述第一步的酰胺水解反應(yīng)、第二步的重氮化反應(yīng)以及第三步的重氮鹽水解反應(yīng)在一鍋內(nèi)分步完成；

在所述第二步的重氮化反應(yīng)中，亞硝酸鈉與間二烷胺基酰基苯胺的摩爾比為1.01～1.16：1.0；在所述第三步的重氮鹽水解反應(yīng)中，所述后處理是指水解反應(yīng)液在冷卻后，先調(diào)節(jié)pH值至4.5～8.0，再依次以有機(jī)溶劑萃取，水洗，脫溶得到產(chǎn)物間二烷胺基苯酚；

在所述第二步的重氮化反應(yīng)中，所述亞硝酸鈉水溶液的質(zhì)量百分濃度為5.0～45.0％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間二烷胺基苯酚的合成方法，其特征為：在所述第一步的酰胺水解反應(yīng)中，所述硫酸與間二烷胺基酰基苯胺的摩爾比為2.0～8.0：1.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間二烷胺基苯酚的合成方法，其特征為：在所述第一步的酰胺水解反應(yīng)中，硫酸水溶液的質(zhì)量百分濃度為8.0～65.0％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間二烷胺基苯酚的合成方法，其特征為：在所述第二步的重氮化反應(yīng)中，所述亞硝酸鈉水溶液的滴加時間為1～16h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間二烷胺基苯酚的合成方法，其特征為：所述有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、異丙醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、苯甲醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基異丙基酮以及甲基異丁基酮中的任意一種。