[發明專利]一種間二烷胺基苯酚的合成方法

有效

• 申請號: 201810979564.2
• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN109020827B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 胡效奎;徐敘明;過海斌;李見;魏斌;敬德林;牟忠岳;鄭土才
• 申請（專利權）人: 浙江山峪集團股份有限公司
• 主分類號: C07C245/20
• 分類號: C07C245/20;C07C213/02;C07C215/76;C07D295/096
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡;楊超

1.一種間二烷胺基苯酚的合成方法，其特征為：依次包括下列步驟：

第一步，重氮化反應：將亞硝酸鈉水溶液滴加到含間二烷胺基苯胺的硫酸水溶液中，滴加溫度為-10~20℃，滴畢于5~30℃保溫1~10h，得到含間二烷胺基苯重氮硫酸氫鹽的硫酸水溶液；

第二步，重氮鹽水解反應：所得含間二烷胺基苯重氮硫酸氫鹽的硫酸水溶液直接加熱至45~110℃，保溫1~18h，所述間二烷胺基苯重氮硫酸氫鹽發生重氮鹽的水解反應，冷卻，后處理，得到產物間二烷胺基苯酚，反應式如下：

；

在所述反應式中，R為，其中，R₁、R₂為相同或者不同的取代基，R₁、R₂分別選自芐基、C1至C6的烷基、C3至C6的環烷基；

或者R為，其中，n為1、2、3或者4；

或者R為，其中，X選自O、S、S(=O)、S(=O)₂以及NR₃中的一種；R₃選自C1至C6的烷基；

所述第一步和第二步反應所需的硫酸在第一步反應中一次性投加完畢；

所述第一步的重氮化反應和第二步的重氮鹽水解反應在一鍋內分步完成；

所述后處理是指水解反應液在冷卻后，先調節pH值至4.5~8.0，再依次以有機溶劑萃取，水洗，脫溶后得到產物間二烷胺基苯酚。

2.根據權利要求1所述的間二烷胺基苯酚的合成方法，其特征為：在所述第一步反應中，亞硝酸鈉與間二烷胺基苯胺的摩爾比為1.01~1.20：1.0，硫酸與間二烷胺基苯胺的摩爾比為2.0~8.5：1.0。

3.根據權利要求1所述的間二烷胺基苯酚的合成方法，其特征為：在所述第一步反應中，所述亞硝酸鈉水溶液的質量百分濃度為5.0~45.0%，所述硫酸水溶液中硫酸的質量百分濃度為8.0~65.0%。

4.根據權利要求1所述的間二烷胺基苯酚的合成方法，其特征為：在所述第一步反應中，所述亞硝酸鈉水溶液的滴加時間為1.0~16.0h。

5.根據權利要求1所述的間二烷胺基苯酚的合成方法，其特征為：所述有機溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、異丙醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、苯甲醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基異丙基酮以及甲基異丁基酮中的任意一種。