[發(fā)明專利]一種西格列汀磷酸鹽無水合物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810974074.3 | 申請日： | 2018-08-24 |
| 公開（公告）號： | CN110857305A | 公開（公告）日： | 2020-03-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 潘晨;劉麗;王池雅;梅杰;郭必豹;徐肅然 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇瑞科醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 224100 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 西格列汀 磷酸鹽 水合物 制備 方法 | ||
1.一種西他列汀無水合物晶型的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：
a.將西他列汀單體和醇混合攪拌至溶清后熱濾，用醇淋洗；
b.高溫下在濾液中滴加磷酸進行結(jié)晶；
c.滴畢后降溫；
d.保溫畢進行抽濾、洗滌、干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a.將現(xiàn)有技術(shù)中已知的任意西他列汀單體晶型和醇混合攪拌至溶清后熱濾，用醇淋洗；
b.高溫下在濾液中滴加磷酸和醇進行結(jié)晶；
c.滴畢后降溫；
d.保溫畢進行抽濾、洗滌、干燥，即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述醇為甲醇、乙醇或它們?nèi)我獗壤幕旌衔铩?/p>
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述醇與西他列汀單體的體積比為2：1-20：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述滴加磷酸溫度為65-80℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述滴加一部分磷酸后加入晶種或不加晶種，但保溫20-30分鐘待體系渾濁后繼續(xù)滴加。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述滴畢后降溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述真空烘箱干燥時間為至少14小時后。
9.一種西他列汀無水合物晶型的制備方法，其特征在于，攪拌西他列汀單體和甲醇的混合溶液，升溫溶清，過濾，濾液升溫至回流后，開始滴加磷酸，滴加一部分磷酸后加入晶種，保溫10-15分鐘，繼續(xù)滴加磷酸，滴畢后降溫，保溫畢，抽濾，干燥至少14小時后收料。
10.一種西他列汀無水合物晶型的制備方法，其特征在于，攪拌西他列汀單體和甲醇的混合溶液，升溫溶清，過濾，濾液升溫至回流后，開始滴加磷酸，滴加一部分磷酸后不加入晶種，保溫20-30分鐘，繼續(xù)滴加磷酸，滴畢后降溫，保溫畢，抽濾，干燥至少14小時后收料。
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