[發明專利]一種堿性蝕刻液循環再生系統及其方法

在審

• 申請號: 201810972310.8
• 申請日: 2018-08-24
• 公開（公告）號: CN108914129A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 羅萬里
• 申請（專利權）人: 德雅（深圳）環境科技有限公司
• 主分類號: C23F1/46
• 分類號: C23F1/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種堿性蝕刻液循環再生方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)蝕刻廢液產生：由蝕刻生產線產生的蝕刻廢液儲存于廢液桶中，廢液桶中的蝕刻廢液添加至萃取缸中；

(2)萃取：添加到萃取缸中的蝕刻廢液與萃取缸中的萃取劑混合反應，萃取劑濃度為40-60％，相比為O/A＝2，大部分銅離子從蝕刻廢液中分離，并與萃取劑反應生成負載萃取劑，然后澄清分層，油水分離，形成負載銅油相，而含銅濃度降低到25-35g/L的再生液為水相存于再生液桶中；

(3)組分調節：對再生液桶中的再生液進行Cu²⁺、NH₄⁺、Cl^-與PH值化驗，根據化驗結果確定所需添加的氨與氯化銨的量，使形成的蝕刻再生液符合蝕刻需求，再回流至蝕刻生產線中使用，于此同時執行步驟(4)；

(4)一道水洗：對負載銅油相進行一道水洗，進一步分離出水相與負載銅油相；

(5)反萃取：將步驟(4)分離出的負載銅油相轉入反萃取缸中，并往反萃取缸中加入濃度為2.5-3.5mol/L的H₂SO₄溶液作為反萃液，負載銅油相中的負載萃取劑與H₂SO₄溶液充分接觸反應，使銅離子從萃取劑中分離出來，然后澄清分層，油水分離，生成CuSO₄溶液進入水相中，而分離出銅離子后的萃取劑恢復萃取功能，用于步驟(2)中的萃取工序中；

(6)電積：往電積槽中加入含12-45g/L銅、180-220g/L硫酸、小于0-1g/L鐵與0-10g/L油的電解液，將步驟(5)水相中的CuSO₄溶液加入到電解液中，由電積槽中間距為100-120mm的陽極與陽極對反萃取得到的CuSO₄溶液進行電解，電解液流速為0.1-0.2m³/m².h，電流密度為100-240A/m²，則在陰極沉積粗銅，在陽極產生氧氣，同時重新生成H₂SO₄溶液，并將含H₂SO₄溶液的剩余CuSO₄電積后液回流到反萃取缸中。

2.根據權利要求1所述的堿性蝕刻液循環再生方法，其特征在于，在所述步驟(6)中，將在陽極產生的氧氣通入噴淋塔中，并在噴淋塔中噴淋含氫氧化鈉溶液的堿性水沫，并保持噴淋塔內溶液的PH值在8-13范圍內，則氧氣攜帶的硫酸霧與氫氧化鈉溶液的水沫中和，則從噴淋塔中排放出純凈的氧氣。

3.根據權利要求1所述的堿性蝕刻液循環再生方法，其特征在于，所述步驟(5)還包括以下步驟：采用步驟(4)分離出的水相，對在反萃取缸中分離出銅離子后的萃取劑進行二道水洗，分離出純凈的萃取劑、及分離了萃取劑后的水相，并將獲得的純凈萃取劑，用于步驟(2)中的萃取工序中。

4.根據權利要求3所述的堿性蝕刻液循環再生方法，其特征在于，所述步驟(5)還包括以下步驟：對二道水洗后分離出的水相進行RO膜處理與PH值調節，再回流至步驟(4)的一道水洗工序中。

5.根據權利要求1所述的堿性蝕刻液循環再生方法，其特征在于，還包括以下步驟：

(7)精制銅：往電鍍槽中加入濃度為0.4-0.6mol/L的硫酸銅溶液作為電鍍液，并加入濃度為0.5-1.5g/L的三乙醇胺作為添加劑，將在步驟(6)中沉積有粗銅的陰極放入電鍍槽中作為陽極，并將一潔凈銅板放入電鍍槽中作為陰極，在電流密度為450-550A/m²的情況下電鍍，陽極上的粗銅溶解并通過陰極沉淀，在陰極上獲得平整的精銅。

6.實施權利要求1至5中任一所述方法的堿性蝕刻液循環再生系統，其特征在于，包括連接于蝕刻生產線的一廢液桶、連接于廢液桶的一萃取缸、連接于萃取缸的一除油器、連接于除油器的一再生液桶、分別連接于再生液桶與蝕刻生產線的一組分調節缸、連接于萃取缸的一道水洗缸、連接于一道水洗缸的一反萃取缸、連接于反萃取缸的一電積槽、及連接于電積槽的一電鍍槽，以形成閉路循環，其中，在該萃取缸與反萃取缸內分別設置于一螺旋攪拌槳。