[發(fā)明專利]一種制備2;6-二氯苯甲腈的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810967597.5
• 申請日: 2018-08-23
• 公開（公告）號: CN108774156A
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發(fā)明（設計）人: 劉先國;魏士新;胡佳;王康軍;鄒紅旭;陳鵬;徐偉
• 申請（專利權(quán)）人: 常州新日催化劑有限公司
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/28;B01J27/19
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高桂珍

本發(fā)明涉及2,6?二氯苯甲腈制備領(lǐng)域，具體公開了一種以2,6?二氯氯芐為原料制備2,6?二氯苯甲腈的方法。本發(fā)明以價格低廉的2,6?二氯氯芐代替價格昂貴的2,6?二氯甲苯作為反應物制備2,6?二氯苯甲腈，大大降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及2,6-二氯苯甲腈制備領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種以2,6-二氯氯芐為原料制備2,6-二氯苯甲腈的方法。

背景技術(shù)

2，6-二氯苯甲腈又名敵草腈，是一種重要的化學中間體，被廣泛應用于除草劑、殺蟲劑、醫(yī)藥、染料、高分子材料等領(lǐng)域。

合成2，6-二氯苯甲腈的方法主要分為有機合成法和氣相氨氧化法。氣相氨氧化法是指在催化劑的作用下，反應物與氨氣、空氣中的氧氣進行氨氧化反應生成2，6-二氯苯甲腈。氣相氨氧化法與有機合成法相比，流程簡單，能耗低，污染小，產(chǎn)品收率及純度高，是工業(yè)化比較理想的方法。

到目前為止，國內(nèi)外沒有用2,6-二氯氯芐為原料制備2,6-二氯苯甲睛的方法。現(xiàn)有應用氣相氨氧化法制備2,6-二氯苯甲睛的方法都是以2,6-二氯甲苯為原料。2,6-二氯甲苯價格高，用其作為反應物來生產(chǎn)2,6-二氯苯甲腈成本昂貴，而2,6-二氯氯芐價格不到2,6-二氯甲苯的一半，用其作為反應物來生產(chǎn)2,6-二氯苯甲腈成本低廉。此外，以2,6-二氯甲苯為原料氨氧化制2,6-二氯苯甲腈的裝置多采用流化床，如中國專利ZL97109006.8，這是由于氨氧化反應本身放熱量大，反應的熱不穩(wěn)定性高，采用固定床無法解決散熱及傳熱問題，只好使用結(jié)構(gòu)復雜的流化床裝置，而流化床反應器中流化態(tài)質(zhì)量差，造成產(chǎn)物收率偏低，且催化劑長期消耗，增加生產(chǎn)成本。

因此，如果發(fā)明出一種以2,6-二氯氯芐為原料制備2,6-二氯苯甲腈的方法可以很大程度上降低工業(yè)生產(chǎn)的成本。如果該方法還能采用固定床反應裝置，則更進一步簡化工藝條件，提高反應收率，降低生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

為了降低工業(yè)生產(chǎn)成本，本發(fā)明公開了一種以2,6-二氯氯芐(CAS號：2014-83-7)為原料制備2,6-二氯苯甲腈的方法。

2,6-二氯氯芐氨氧化制2,6-二氯苯甲腈的反應方程式為：

C₇H₅Cl₃+2NH₃+O₂＝C₇H₃Cl₂N+NH₄Cl+2H₂O

主要副反應為過度氧化反應，反應方程式為：

2C₇H₅Cl₃+6NH₃+15O₂＝6NH₄Cl+14CO₂+2H₂O

本發(fā)明公開了一種制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其步驟為：

液氨汽化后，與氮氣、空氣進行氣體混合；同時2,6-二氯氯芐通過蒸汽汽化，與上述混合氣體一同預熱，再于反應器中進行反應，經(jīng)過降溫、水洗、離心脫水得到2,6-二氯苯甲腈粗品。

其中，液氨氣化可以經(jīng)液氨儲罐的管內(nèi)壓力自動進入液氨蒸發(fā)器等方法來實現(xiàn)；氣體混合可以通過氣體循環(huán)壓縮機等來實現(xiàn)；2,6-二氯氯芐可經(jīng)計量泵進入2,6-二氯氯芐蒸發(fā)器，通過中壓蒸汽使2,6-二氯氯芐汽化；反應后的產(chǎn)物均為氣體，經(jīng)部冷器(氣體冷卻器)、急冷器(急冷水噴淋器)降溫后，變?yōu)楣腆w懸浮顆粒，再進入水洗塔采用急冷水噴淋方式進行水洗，進一步將氣體中剩余的2,6-二氯苯甲腈噴淋下來，經(jīng)過離心機脫水得到粗品。

副產(chǎn)物氯化銨產(chǎn)生量較大，反應器出口溫度需要控制在300℃左右，不然易發(fā)生管道堵塞。同時，進入水洗塔采用急冷水噴淋方式進行水洗也可以使氯化銨溶于急冷水中，防止氯化銨堵塞管道。