[發明專利]一種制備2;6-二氯苯甲腈的方法

在審

• 申請號: 201810967597.5
• 申請日: 2018-08-23
• 公開（公告）號: CN108774156A
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 劉先國;魏士新;胡佳;王康軍;鄒紅旭;陳鵬;徐偉
• 申請（專利權）人: 常州新日催化劑有限公司
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/28;B01J27/19
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高桂珍

1.一種制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其步驟為：液氨汽化后，與氮氣、空氣進行氣體混合；同時2,6-二氯氯芐通過蒸汽汽化，與上述混合氣體一同預熱，再于反應器中進行反應，鹽溫為370～410℃，2,6-二氯氯芐、氨氣、貧氧空氣的摩爾比為1:2～10:5～100，其中氧氣在貧氧空氣中的體積含量為6～16％；催化劑為應用氨氧化法制備二氯苯甲腈的催化劑，經過降溫、水洗、離心脫水，得到2,6-二氯苯甲腈粗品。

2.根據權利要求1所述的制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于2,6-二氯氯芐:氨氣:貧氧空氣的摩爾比為1:3～6:10～50。

3.根據權利要求1所述的制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于氧氣在貧氧空氣中的體積含量9～12％。

4.根據權利要求1所述的制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于鹽溫為380℃～400℃。

5.根據權利要求1所述的制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于催化劑使用本發明公開的一種催化劑，該催化劑的制備方法為：

1)活性前驅體的制備

在醇類溶劑中加入釩化合物、磷化合物、鉬化合物，攪拌制成懸濁液，加熱升溫，在反應溫度為80℃～160℃、反應壓力為0～－40kPa下進行反應，反應4h～6h，冷卻后過濾，濾餅于100℃～160℃下干燥24h，再于280℃～400℃下焙燒4h～8h；其中，醇類溶劑為正己醇、異丁醇、苯甲醇中的一種或多種；

2)半成品制備

將步驟1)所得的活性前驅體與載體、助劑、造孔劑、潤滑劑混合均勻得到混合物料，將混合物料成型并干燥，其中所述的載體為氧化鋁、氧化硅、氧化鈦中的一種或多種；所述的助劑為鈷化合物和/或鉻化合物；

3)活化

將步驟2)所得的半成品在氧氣含量范圍為3％～15％的貧氧空氣氣氛下進行活化，活化溫度為400℃～600℃，活化時間為2h～10h。

6.根據權利要求1所述的制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于反應器為固定床反應器或流化床反應器。

7.根據權利要求1所述的制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于水洗后的氣體經過洗滌冷卻后，一部分進入氣液分離器進行回收，另一部分使用尾氣風機抽進焚燒爐燃燒后放空。

8.根據權利要求7所述的制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于水洗后的氣體經過洗滌冷卻后，75％進入氣液分離器進行回收，25％使用尾氣風機抽進焚燒爐燃燒后放空。

9.一種制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其步驟為：通入氮氣降低氧含量，通過氣體循環壓縮機使整個系統的氣體循環，液氨采用液氨儲罐的管內壓力自動進入液氨蒸發器進行汽化后進入循環氣體管線與氮氣、空氣進行氣體混合，同時2,6-二氯氯芐經計量泵進入蒸發器中使2,6-二氯氯芐汽化，再與上述混合氣體進行混合，進入預熱混合器一同預熱，預熱后進入反應器進行反應，鹽溫為370～410℃，2,6-二氯氯芐、氨氣、貧氧空氣的摩爾比為1:2～10:5～100，其中氧氣在貧氧空氣中的體積含量為6～16％；催化劑為應用氨氧化法制備二氯苯甲腈的催化劑，反應后的氣體通過部冷器降溫至300℃，再經循環冷水噴淋使急冷器內產物降低至80～90℃，產物以固體懸浮顆粒隨著急冷水進入水洗塔，水洗塔內部通過急冷水噴淋的方式進行水洗，水洗塔底部的固體以間歇采集的方式去離心裝置脫水；水洗塔中的氣相進入氣體洗滌塔，并將氣體溫度降低至40℃以內，75％的氣體進入氣液分離器回收，25％的氣體使用尾氣風機抽進焚燒爐燃燒后放空；回收的氣體與補充空氣一起通過循環壓縮機循環使用。

10.根據權利要求9所述的制備2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于催化劑使用本發明公開的一種催化劑，該催化劑的制備方法為：

1)活性前驅體的制備

在醇類溶劑中加入釩化合物、磷化合物、鉬化合物，攪拌制成懸濁液，加熱升溫，在反應溫度為80℃～160℃、反應壓力為0～－40kPa下進行反應，反應4h～6h，冷卻后過濾，濾餅于100℃～160℃下干燥24h，再于280℃～400℃下焙燒4h～8h；其中，醇類溶劑為正己醇、異丁醇、苯甲醇中的一種或多種；

2)半成品制備

將步驟1)所得的活性前驅體與載體、助劑、造孔劑、潤滑劑混合均勻得到混合物料，將混合物料成型并干燥，其中所述的載體為氧化鋁、氧化硅、氧化鈦中的一種或多種；所述的助劑為鈷化合物和/或鉻化合物；

3)活化

將步驟2)所得的半成品在氧氣含量范圍為3％～15％的貧氧空氣氣氛下進行活化，活化溫度為400℃～600℃，活化時間為2h～10h。