[發(fā)明專利]重油中堿性氮化物的分離方法

有效

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• 申請日: 2018-08-23
• 公開（公告）號: CN110857392B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設計）人: 賴婷婷;王威;劉澤龍;汪燮卿
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C10G29/06
• 分類號: C10G29/06;C10G29/12
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

本發(fā)明公開了一種重油中堿性氮化物的分離方法，其中，所述分離方法包括如下步驟：(1)在烷烴溶劑中，將含有堿性氮化物的重油與過渡金屬鹽進行絡合反應，將絡合反應產(chǎn)物進行固液分離，并用烷烴溶劑洗滌分離得到的沉淀；(2)將步驟(1)得到的沉淀與有機溶劑混合，得到混合液，將混合液進行堿洗，分離得到有機相，并將有機相進行水洗。本發(fā)明的分離方法對堿性氮化物的選擇性較好，堿性氮化物的收率高，所得堿性氮化物中烴類和硫化物等雜質少。

技術領域

本發(fā)明涉及一種重油中堿性氮化物的分離方法。

背景技術

石油中氮元素的質量分數(shù)大致范圍在0.05％至0.6％之間，氮元素的含量隨餾分的沸點升高而增大，因此石油中的氮化物主要分布在重油中。石油中不同形態(tài)的氮化物可以分為堿性氮化物和非堿性氮化物，其中，堿性氮化物是指能被高氯酸滴定的氮化物。堿性氮化物在重油加工過程中易吸附于催化劑酸中心上，使催化劑中毒。重油中的堿性氮化物本身也不穩(wěn)定，易縮合生焦使催化劑失活，導致產(chǎn)品分布變差，轉化率降低。因此，深入認識重油中堿性氮化物的組成分布對重油加工有很重要的意義。然而，重油中堿性氮化物的質量分數(shù)較低，需要經(jīng)過高效的分離之后才能夠全面的認識重油中堿性氮化物的結構和組成特點。

目前對堿性氮化物的分離主要有酸萃取法、酸改性硅膠柱色譜法、配位柱色譜法和陽離子交換色譜法。但是，這些方法大多適用于輕餾分油，且分離效率不高，如酸萃取只能分離出一些較小分子量的堿性氮化物，配位柱色譜法分離得到的氮化物與其他組分有重疊現(xiàn)象，氮化物在固定相上吸附損失較大。另外，此類方法步驟多、耗時長、樣品處理量小。重油沸點較高，雜原子化合物多，通過此類方法不能有效分離其中的堿性氮化物。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術中存在的問題，提供一種重油中堿性氮化物的分離方法，該方法可用于不同來源的重油中堿性氮化物的分離，該方法具有樣品處理量大、分離效率高、所得堿性氮化物中烴類和硫化物等雜質較少、重復性好等優(yōu)點。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種重油中堿性氮化物的分離方法，其中，所述分離方法包括如下步驟：

(1)在烷烴溶劑中，將含有堿性氮化物的重油與過渡金屬鹽進行絡合反應，將絡合反應產(chǎn)物進行固液分離，并用烷烴溶劑洗滌分離得到的沉淀；

(2)將步驟(1)得到的沉淀與有機溶劑混合，得到混合液，將混合液進行堿洗，分離得到有機相，并將有機相進行水洗。

本發(fā)明提供的重油中堿性氮化物的分離方法先利用過渡金屬鹽與堿性氮化物形成絡合物從而將其從復雜基質中分離出來，然后再結合后續(xù)的堿洗將絡合物中的堿性氮化物解離出來，從而實現(xiàn)了堿性氮化物從重油中的有效分離。與現(xiàn)有技術的方法相比，本發(fā)明的分離方法具有更高的分離效率，更大的樣品處理量，組分間交叉少等優(yōu)勢，而且該方法對堿性氮化物的選擇性較好，堿性氮化物的收率高，所得堿性氮化物中烴類和硫化物等雜質少。本發(fā)明的方法既可以作為一種脫除重油中堿性氮化物的方法，也可以作為一種堿性氮化物的分離方法，滿足后續(xù)分析技術對堿性氮化物純度的要求。此外，本發(fā)明提供的分離方法經(jīng)濟高效，設備簡單，易于實現(xiàn)，耗時少，適用于各種重油樣品。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種具體實施方式的重油中堿性氮化物的分離流程圖；

圖2為本發(fā)明實施例1分離前油樣和分離后得到的堿性氮化物的物質類型分布圖。

具體實施方式

在本文中所披露的范圍的端點和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或值應當理解為包含接近這些范圍或值的值。對于數(shù)值范圍來說，各個范圍的端點值之間、各個范圍的端點值和單獨的點值之間，以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個新的數(shù)值范圍，這些數(shù)值范圍應被視為在本文中具體公開。