[發明專利]一種鋰離子電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810964102.3
• 申請日: 2018-08-23
• 公開（公告）號: CN109179400A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 武建軍
• 申請（專利權）人: 大同新成新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B32/22
• 分類號: C01B32/22;C01B32/21;B02C21/00;B02C23/08;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 申紹中

本發明公開了一種鋰離子電池負極材料的制備方法，包括以下步驟：S1：石墨處理：將石墨與氧化劑、有機酸和硝酸反應，反應制得產物經脫酸，水洗，干燥制得插層石墨，反應時間為30?60min，反應溫度為25?40℃，反應時，設定一個溫度值，觀察石墨在相同的溫度不同的時間內的反應情況，并對觀察情況的數據進行記錄；S2：氫氧化鈉溶液制備：按照配比對氫氧化鈉進行稱量，將稱量的氫氧化鈉放進燒杯內，加蒸餾水混合均勻，即可制得氫氧化鈉溶液。本發明通過篩板對粉碎及球化后的石墨進行篩分，可以使制得石墨顆粒均勻，通過對數據的整合分析，得出石墨的最佳反應和浸泡時間，制備方法簡單。

技術領域

本發明涉及電池負極材料的制備技術領域，尤其涉及一種鋰離子電池負極材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池是一種二次電池（充電電池），它主要依靠鋰離子在正極和負極之間移動來工作，在充放電過程中，Li+在兩個電極之間往返嵌入和脫嵌：充電時，Li+從正極脫嵌，經過電解質嵌入負極，負極處于富鋰狀態；放電時則相反，鋰離子電池正負極材料的制備一直以來備受關注，經檢索，申請號201510308187.6的專利文件公開了一種鋰離子電池負極材料的制備方法，屬于鋰離子電池技術領域。該鋰離子電池負極材料的制備方法包括如下步驟：將石墨與氧化劑、有機酸反應得到插層石墨，將插層石墨加入NaOH溶液中，浸泡，水洗，粉碎，球形化處理，即得。本發明的鋰離子電池負極材料通過浸泡法對插層石墨進行處理，降低了石墨表面的非石墨化碳和表面雜質，降低了非可逆性碳消耗的鋰離子，從而提高了石墨的首次充放電效率，但是上述的鋰離子電池負極材料的制備方法在進行粉碎工序后沒有對材料進行篩分，導致制得負極材料粒度不均勻，影響使用質量。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種鋰離子電池負極材料的制備方法。

本發明提出的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，包括以下步驟：

S1：石墨處理：將石墨與氧化劑、有機酸和硝酸反應，反應制得產物經脫酸，水洗，干燥制得插層石墨，反應時間為30-60min，反應溫度為25-40℃，反應時，設定一個溫度值，觀察石墨在相同的溫度不同的時間內的反應情況，并對觀察情況的數據進行記錄；

S2：氫氧化鈉溶液制備：按照配比對氫氧化鈉進行稱量，將稱量的氫氧化鈉放進燒杯內，加蒸餾水混合均勻，即可制得氫氧化鈉溶液；

S3：浸泡：將S1中所述的插層石墨放進S2中所述的氫氧化鈉溶液中進行浸泡，浸泡時間為20-40min，并對每個時間段石墨的浸泡情況數據進行記錄；

S4：水洗、干燥、粉碎：對S3中所述的浸泡后的插層石墨進行水洗，水洗結束后對插層石墨進行干燥，干燥溫度為30-50℃，干燥結束后使用粉碎機對石墨進行粉碎；

S5：篩分：將S4中所述的粉碎后的石墨放在篩板上，通過篩板對石墨進行一次篩分，一次篩分結束后對篩板上殘留的石墨再次放進粉碎機中進行粉碎，然后對粉碎后的石墨進行二次篩分，制得石墨顆粒；

S6：球化處理：將S5中所述的石墨顆粒放進球磨機中進行球化處理，篩分，制得鋰離子電池負極材料；

S7：數據整合：對S1和S3中所述的數據進行整合，剔除無用數據，并對數據進行分類，得出石墨的最佳反應和浸泡時間。

優選地，所述S1中，將石墨與氧化劑、有機酸和硝酸反應，反應制得產物經脫酸，水洗，干燥制得插層石墨，反應時間為35-55min，反應溫度為30-35℃，反應時，設定一個溫度值，觀察石墨在相同的溫度不同的時間內的反應情況，并對觀察情況的數據進行記錄。

優選地，所述S1中，將石墨與氧化劑、有機酸和硝酸放進反應釜中進行反應，反應結束后對反應制得產物加堿中和，進行脫酸，脫酸結束后使用去離子水對產物進行沖洗，然后將產物放進干燥箱內，加熱干燥，干燥溫度為30-65℃，干燥時間為30-45min。