[發明專利]一種鋰離子電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810964102.3
• 申請日: 2018-08-23
• 公開（公告）號: CN109179400A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 武建軍
• 申請（專利權）人: 大同新成新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B32/22
• 分類號: C01B32/22;C01B32/21;B02C21/00;B02C23/08;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 申紹中

1.一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：石墨處理：將石墨與氧化劑、有機酸和硝酸反應，反應制得產物經脫酸，水洗，干燥制得插層石墨，反應時間為30-60min，反應溫度為25-40℃，反應時，設定一個溫度值，觀察石墨在相同的溫度不同的時間內的反應情況，并對觀察情況的數據進行記錄；

S2：氫氧化鈉溶液制備：按照配比對氫氧化鈉進行稱量，將稱量的氫氧化鈉放進燒杯內，加蒸餾水混合均勻，即可制得氫氧化鈉溶液；

S3：浸泡：將S1中所述的插層石墨放進S2中所述的氫氧化鈉溶液中進行浸泡，浸泡時間為20-40min，并對每個時間段石墨的浸泡情況數據進行記錄；

S4：水洗、干燥、粉碎：對S3中所述的浸泡后的插層石墨進行水洗，水洗結束后對插層石墨進行干燥，干燥溫度為30-50℃，干燥結束后使用粉碎機對石墨進行粉碎；

S5：篩分：將S4中所述的粉碎后的石墨放在篩板上，通過篩板對石墨進行一次篩分，一次篩分結束后對篩板上殘留的石墨再次放進粉碎機中進行粉碎，然后對粉碎后的石墨進行二次篩分，制得石墨顆粒；

S6：球化處理：將S5中所述的石墨顆粒放進球磨機中進行球化處理，篩分，制得鋰離子電池負極材料；

S7：數據整合：對S1和S3中所述的數據進行整合，剔除無用數據，并對數據進行分類，得出石墨的最佳反應和浸泡時間。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述S1中，將石墨與氧化劑、有機酸和硝酸反應，反應制得產物經脫酸，水洗，干燥制得插層石墨，反應時間為35-55min，反應溫度為30-35℃，反應時，設定一個溫度值，觀察石墨在相同的溫度不同的時間內的反應情況，并對觀察情況的數據進行記錄。

3.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述S1中，將石墨與氧化劑、有機酸和硝酸放進反應釜中進行反應，反應結束后對反應制得產物加堿中和，進行脫酸，脫酸結束后使用去離子水對產物進行沖洗，然后將產物放進干燥箱內，加熱干燥，干燥溫度為30-65℃，干燥時間為30-45min。

4.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述S1中，將反應溫度設為25℃、30℃、35℃、40℃四個時間段，對四個時間段內石墨的反應情況進行觀察。

5.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述S2中，使用電子天平對氫氧化鈉進行稱量，稱量的氫氧化鈉放進燒杯內，使用攪拌棒勻速進行攪拌，攪拌時間為5-10min，攪拌結束后觀察氫氧化鈉溶解情況，直到燒杯內無固體氫氧化鈉出現。

6.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述S3中，將S1中所述的插層石墨放進S2中所述的氫氧化鈉溶液中進行浸泡，浸泡時間為25-35min，并對每個時間段石墨的浸泡情況數據進行記錄。

7.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述S4中，對S3中所述的浸泡后的插層石墨進行水洗，水洗結束后對插層石墨進行干燥，干燥溫度為35-45℃，干燥結束后使用粉碎機對石墨進行粉碎。

8.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述S4中，將浸泡后的插層石墨放進清洗池內，清洗池內確保干凈無雜質，然后使用去離子水進行沖洗。

9.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述S6中，對球化后的石墨顆粒的壓實密度和反彈厚度、延伸情況進行測定。

10.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述S5中，將粉碎后的石墨放在篩分機的篩板上，通過振動電機使篩板不斷的震動，使石墨顆粒快速的通過篩板。