[發明專利]一種CO2指示型顯色納米纖維素水凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201810962065.2
• 申請日: 2018-08-22
• 公開（公告）號: CN109232917A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 魯鵬;劉仁;劉鑫;吳敏;王磊
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L1/04;C08B15/02;G01N21/78
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產權代理有限公司 45104
• 代理人: 劉小萍

本發明公開了一種CO₂指示型顯色納米纖維素水凝膠的制備方法，該方法包括如下操作步驟：(1)將納米纖維素膠體、TEMPO和NaBr按重量份配比為100:0.08:0.52混合，稀釋后加入0.4～4份NaClO溶液，調節體系pH值為10，保持反應溫度為25℃，反應結束后經洗滌，得到氧化納米纖維素；(2)將處理后的氧化納米纖維素濃縮至固含量為1～5％的氧化納米纖維素懸浮液，將氯化鋅溶液滴加至懸浮液頂部，靜置形成納米纖維素水凝膠；(3)將色素粉末溶于體積濃度為70％的乙醇溶液，經攪拌、超聲處理配制成CO₂指示液，將納米纖維素水凝膠浸泡在CO₂指示液里，取出后得到顯色納米纖維素水凝膠。本發明方法得到的產品具有靈敏的CO₂指示性，在食品新鮮度智能包裝領域具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于食品包裝技術領域，具體是一種以指示CO₂為特征氣體的用于顯示食品新鮮度的CO₂指示型顯色納米纖維素水凝膠的制備方法。

背景技術

新鮮度是用于確定食品質量的主要屬性之一，由于消費者對衛生和優質食品的需求不斷增加，控制食品質量受到極大關注。新鮮度指示卡應運而生，它的工作原理是食品在保存過程中產生的某些氣體會與特定試劑產生顏色反應，從而使得指示劑發生變化，消費者無需拆開包裝袋即可了解產品的品質與新鮮度，達到主動顯示產品信息的功能。

二氧化碳是某些微生物生長過程中的主要代謝產物，二氧化碳的出現意味著食品品質的下降，因此，檢測食品包裝內二氧化碳量可以作為新鮮度指示型智能包裝判別食品新鮮度指標之一。二氧化碳氣體為酸性氣體，對其進行檢測的簡易方法是檢測pH值的變化，通過pH指示劑顏色的改變，可以間接反映包裝內環境二氧化碳量的多少，進而判斷食品品質。

水凝膠是一類具有三維立體結構的新型功能高分子材料。水凝膠以其含水量高、溶脹迅速、質地柔軟，且有橡膠般的彈性和優良的生物相容性等優勢，現如今正在生產生活的各個領域被廣泛地研究和應用。此外，水凝膠有著可控的物理與化學性能，可以通過改善制備方法和原料，制備具有更高強度和更好性能的水凝膠，因此水凝膠的應用也越來越廣泛。

近年來，納米纖維素材料已成為可持續材料領域的熱門話題，納米纖維素來源廣泛，具有環境友好性、價格低廉、易于獲得、可再生等優點，并具有比較好的機械性能。納米纖維素表面羧基基團可以同某些金屬離子發生耦合作用而生成水凝膠。但目前尚未見有利用改性后的納米纖維素與指示劑化合物相結合以制備用于顯示食品新鮮度的CO₂指示型顯色納米纖維素水凝膠的相關報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種CO₂指示型顯色納米纖維素水凝膠的制備方法，該方法得到的顯色納米纖維素水凝膠可以比較靈敏地指示環境CO₂濃度，可以即時檢測出食品包裝內部CO₂濃度是否超標，監測食品新鮮程度。

本發明以如下技術方案解決上述技術問題：

本發明一種CO₂指示型顯色納米纖維素水凝膠的制備方法，包括如下操作步驟：

(1)制備氧化納米纖維素：以下原料按重量份配制，稱取100份納米纖維素膠體、0.08份2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)粉末和0.52份NaBr粉末，于室溫下混合均勻并用蒸餾水稀釋至固含量為1％，加入0.4～4份有效氯濃度為112g/l的NaClO溶液，再用濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液調節體系pH值至10，保持反應溫度為25℃，反應過程中體系pH值一直降低，通過滴加濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液使體系的pH值維持在10，直至體系pH值維持在10不變時，向體系中加入10份無水乙醇，使反應結束；隨后高速離心洗滌，直至上清液滴加HNO₃和AgNO₃溶液不出現絮狀沉淀為止，得到氧化納米纖維素；