[發明專利]一種碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法及裝置

在審

• 申請號: 201810960021.6
• 申請日: 2018-08-22
• 公開（公告）號: CN109180487A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 李學兵;王忠;崔孟濤;孫強
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96
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本發明屬于有機化學中酯類化合物合成技術，具體的說是一種碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法及裝置。將溶解的碳酸二甲酯與仲辛醇混合均勻，在催化劑的條件下進行轉酯化反應，離心收集上清液得到甲基仲辛基碳酸酯；將上述所得甲基仲辛基碳酸酯與一定量的仲辛醇繼續混合均勻，在利用上述催化劑的條件下進行二次轉酯化反應，反應后精餾得純度為99.8?99.99％的碳酸二仲辛酯。本發明通過兩步轉酯化制備碳酸二仲辛酯大大降低了生產成本，縮短了反應時間，操作簡單，條件溫和，產率較高，回收得到的甲醇、仲辛醇和碳酸二甲酯進行循環利用，整個過程無其他副產物的出現，綠色環保，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于有機化學中酯類化合物合成技術，具體的說是一種碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法及裝置。

背景技術

碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，DMC)，是一種低毒、環保性能優異、用途廣泛的化工原料，它是一種重要的有機合成中間體，分子結構中含有羰基、甲基和甲氧基等官能團，具有多種反應性能，在生產中具有使用安全、方便、污染少、容易運輸等特點。由于碳酸二甲酯毒性較小，是一種具有發展前景的“綠色”化工產品。

長鏈烷基碳酸酯是一種透明液體或油狀物，具有較低的傾點和良好的潤滑性、耐磨性、自清潔性、耐腐蝕性以及較高的熱氧化穩定性，與烴類油相比較有很好的可溶性，可生物降解，是一種很好的潤滑油基材。酯交換合成長鏈烷基碳酸酯是一種清潔的生產工藝路線，具有反應條件溫和，反應過程中不產生污染，副產物可以循環利用等特點。因此碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法在催化合成長鏈烷基碳酸酯領域可以預見有良好的發展前景。

目前，國內外制備碳酸二仲辛酯的研究較少，合成長鏈烷基碳酸酯還存在轉化率低，選擇性差的缺點。本發明目的在于提供一種碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法及裝置。

為實現上述目的，本發明采用技術方案為：

一種碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法：

將碳酸二甲酯與仲辛醇混合均勻，在催化劑的條件下進行轉酯化反應，離心收集上清液得到甲基仲辛基碳酸酯；

將上述所得甲基仲辛基碳酸酯與仲辛醇混合均勻，在利用上述催化劑的條件下進行二次轉酯化反應，反應后精餾得純度為99.8-99.99％的碳酸二仲辛酯。

所述將碳酸二甲酯與仲辛醇混合均勻，于70～120℃下經催化劑進行轉酯化反應2-6h，離心收集上清液得到甲基仲辛基碳酸酯；

其中，碳酸二甲酯和仲辛醇的摩爾比為1：2～20，催化劑質量為碳酸二甲酯的0.8-1.2％；催化劑為甲醇鈉、K2CO3或鈦酸四丁酯。

所述轉酯化反應后產物進行離心，離心除去催化劑，取上清液在80-100℃、脫醇，脫酯1-3h，獲得甲基仲辛基碳酸酯；所述離心速率為4000-8000r/min，離心時間為8-20min。

所述將所得甲基仲辛基碳酸酯與仲辛醇混合均勻，在150～200℃、常壓下，經催化劑進行二次轉酯化反應2-6h；其中，甲基仲辛基碳酸酯與仲辛醇的摩爾比為1:4-15，催化劑質量為甲基仲辛基碳酸酯質量的0.8-1.2％，所述催化劑為甲醇鈉、異丙醇鈉或乙醇鈉。

所述二次轉酯化反應所得產物在150～200℃、脫醇3-5h，脫醇后于160-220℃，壓力為1-5kPa進行精餾。

所述兩步轉酯化后分別進行脫醇處理，分別收集甲醇、碳酸二甲酯和仲辛醇，回收甲醇、碳酸二甲酯和仲辛醇可回收再利用。