[發明專利]一種碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法及裝置

在審

• 申請號: 201810960021.6
• 申請日: 2018-08-22
• 公開（公告）號: CN109180487A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 李學兵;王忠;崔孟濤;孫強
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法，其特征在于：

將溶解的碳酸二甲酯與仲辛醇混合均勻，在催化劑的條件下進行第一次轉酯化反應，離心收集，上清液得到甲基仲辛基碳酸酯；

將上述所得甲基仲辛基碳酸酯與仲辛醇混合均勻，在利用上述催化劑的條件下進行第二次轉酯化反應，反應后精餾得純度為99.8-99.99％的碳酸二仲辛酯。

2.按權利要求1所述的碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法，其特征在于：

所述將碳酸二甲酯與仲辛醇混合均勻進行第一次轉酯化反應，于70～120℃下經催化劑進行轉酯化反應2-6h，離心收集上清液得到甲基仲辛基碳酸酯；

其中，碳酸二甲酯和仲辛醇第一次轉酯化反應中的摩爾比為1：2～20，催化劑質量為碳酸二甲酯的0.8-1.2％；催化劑為甲醇鈉、K2CO3或鈦酸四丁酯。

3.按權利要求2所述的碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法，其特征在于：所述第一次轉酯化反應后產物進行離心，離心除去催化劑，取上清液在80-100℃，脫甲醇、碳酸二甲酯和仲辛醇1-3h，獲得甲基仲辛基碳酸酯；所述離心速率為4000-8000r/min，離心時間為8-20min。

4.按權利要求1所述的碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法，其特征在于：

所述將所得甲基仲辛基碳酸酯與仲辛醇混合均勻，在150～200℃、常壓下，經催化劑進行第二次轉酯化反應2-6h；其中，甲基仲辛基碳酸酯與仲辛醇的摩爾比為1:4-15，催化劑質量為甲基仲辛基碳酸酯質量的0.8-1.2％，所述催化劑為甲醇鈉、異丙醇鈉或乙醇鈉。

5.按權利要求4所述的碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法，其特征在于：所述第二次轉酯化反應所得產物在150～200℃、脫甲醇3-5h，脫甲醇后于160-220℃，壓力為1-5kPa進行精餾。

6.按權利要求3或5所述的碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的方法，其特征在于：所述兩步轉酯化后分別進行雜質處理，分別收集甲醇、碳酸二甲酯和仲辛醇，回收甲醇、碳酸二甲酯和仲辛醇可回收再利用。

7.一種權利要求1所述的碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的專用裝置，其特征在于：裝置包括精餾裝置，輕組分回收裝置，仲辛醇回收裝置和反應釜，反應釜精餾裝置、離心裝置、輕組分回收裝置和仲辛醇回收裝置分別通過待閥的管路與反應釜相連；甲醇與碳酸二甲酯回收裝置和仲辛醇回收裝置之間通過待閥的管路相連通。

8.按權利要求7所述的碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的專用裝置，其特征在于：所述輕組分回收裝置包括甲醇吸附裝置和碳酸二甲酯回收裝置。

9.按權利要求8所述的碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的專用裝置，其特征在于：所述甲醇吸附裝置為分子篩吸附床，可作為甲醇回收裝置。

10.按權利要求7所述的碳酸二甲酯兩步轉酯化合成碳酸二仲辛酯的專用裝置，其特征在于：所述反應釜上部插設有冷凝管回流管，反應釜外部的底部設有加熱器，反應釜一端設有進料口；離心裝置另一端通過待閥的管路與回收裝置相通。