[發明專利]一種二新木脂素類化合物及分離制備方法和應用有效
| 申請號： | 201810959131.0 | 申請日： | 2018-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN109053641B | 公開（公告）日： | 2022-06-24 |
| 發明（設計）人： | 肖世基;劉貴園;張茂生 | 申請（專利權）人： | 遵義醫科大學 |
| 主分類號： | C07D307/33 | 分類號： | C07D307/33;A61P35/00 |
| 代理公司： | 遵義市岡鴻專利代理事務所(普通合伙) 52102 | 代理人： | 陳源鴻 |
| 地址： | 563000 *** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二新木脂素類 化合物 分離 制備 方法 應用 | ||
1.一種二新木脂素類化合物，其特征是：其名稱為鐵杉二新木脂素A，化學結構式為：
2.根據權利要求1所述的二新木脂素的分離制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1)取長苞鐵杉樹心，經干燥、粉碎后，用體積分數75％～95％乙醇常溫浸泡提取1～4次，每次提取5～10天，合并提取液減壓濃縮得到乙醇浸膏；
2)將步驟1)中所得乙醇浸膏分散于水后，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取1～4次，減壓濃縮得到各部位浸膏；
3)將步驟2)中乙酸乙酯部位浸膏通過硅膠柱色譜分離，用石油醚-乙酸乙酯以體積比10:1、5:1、3:1、1:1或1:2進行梯度洗脫，經TLC檢測，分為12個組分；
4)將步驟3)的第6個組分通過硅膠柱色譜分離，用二氯甲烷-甲醇以體積比30:1、15:1、8:1、1:1梯度洗脫，經TLC檢測，分為8個組；
5)將步驟4)得到的第2個組分經Sephadex LH-20凝膠柱色譜分離，95％甲醇洗脫，分為17個組分；
6)將步驟5)得到的第4個組分通過制備HPLC分離，用體積分數60％的甲醇-水，色譜柱用C18，10×250mm，流速4mL/min洗脫，檢測波長230nm，收集4～20min之間餾分，再分為4個組分；
7)將步驟6)得到的第4組分再次通過制備HPLC分離，用體積分數48％甲醇-水，色譜柱用C18，10×250mm，流速5mL/min洗脫，收集11～14min之間色譜峰，檢測波長230nm，得到鐵杉二新木脂素A。
3.根據權利要求2所述的二新木脂素的分離制備方法，其特征是，所述步驟1)中，所用乙醇的體積分數為85％～90％，回流提取2～4次，每次提取6～9天。
4.根據權利要求1所述二新木脂素類化合物在制備抗腫瘤藥物中應用。
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