[發(fā)明專利]一種合成氨噻肟酸的新工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810951904.0
• 申請(qǐng)日: 2018-08-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109232470A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于復(fù)剛;趙奇;房正薇;賈開(kāi)磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東金城柯瑞化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07D277/593
• 分類號(hào): C07D277/593
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種合成氨噻肟酸的新工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將乙酸乙酰乙酯和亞硝酸鈉加入到水中，滴加硫酸，滴加完畢后保溫，用氯仿萃取，收集有機(jī)相；

(2)將碳酸鈉和步驟(1)得到的有機(jī)相加入到水中，在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下，滴加硫酸二甲酯，進(jìn)行烴化反應(yīng)，反應(yīng)完畢后保溫，再次用氯仿萃取，收集有機(jī)相；

(3)將步驟(2)得到的有機(jī)相進(jìn)行干燥脫水處理，加入氯化催化劑及助劑，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，保溫，蒸餾得到氯化物；其中，所述助劑為亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉；

(4)將硫脲加入到甲醇水溶液中，在相轉(zhuǎn)移催化劑以及表面活性劑的作用下，勻速分批滴加氯化物，并加入碳酸鈉，控制反應(yīng)的pH＝4.5-5.5，滴加完畢，保溫，得到氨噻肟酸甲酯；

(5)將氨噻肟酸甲酯投入到水中，滴加30％的液堿，加入活性炭脫色、調(diào)酸，得到氨噻肟酸粗品；

(6)將氨噻肟酸粗品采用甲醇回流精制，得氨噻肟酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氨噻肟酸的新工藝，其特征在于：步驟(1)中，控制溫度在10-20℃滴加硫酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氨噻肟酸的新工藝，其特征在于：步驟(2)中，烴化反應(yīng)的溫度為13-20℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氨噻肟酸的新工藝，其特征在于：步驟(2)中，相轉(zhuǎn)移催化劑為聚醚鏈狀聚乙二醇、芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨四甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種；相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為步驟(1)得到的有機(jī)相質(zhì)量的0.76-0.78％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氨噻肟酸的新工藝，其特征在于：步驟(3)中，氯化催化劑是濃硫酸和甲醇的混合物，濃硫酸與甲醇的重量比例為1-1.5:8，氯化催化劑重量為步驟(2)得到的有機(jī)相重量的1-5.5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氨噻肟酸的新工藝，其特征在于：步驟(4)中，甲醇水溶液中，甲醇與水的質(zhì)量比為13：1，滴加溫度在20-30℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氨噻肟酸的新工藝，其特征在于：步驟(4)中，相轉(zhuǎn)移催化劑為聚醚鏈狀聚乙二醇、芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨四甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種，相轉(zhuǎn)移催化劑的重量為滴加氯化物重量的0.5-1.4％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氨噻肟酸的新工藝，其特征在于：步驟(4)中，表面活性劑為離子型表面活性劑或非離子型表面活性劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氨噻肟酸的新工藝，其特征在于：步驟(4)中，碳酸鈉采用固體加料機(jī)加入，控制溫度在22-28℃下反應(yīng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氨噻肟酸的新工藝，其特征在于：步驟(5)中，將氨噻肟酸甲酯投入到3倍質(zhì)量的水中，并滴加0.8倍質(zhì)量的30％的液堿，待溶清后，加入活性炭脫色，先用鹽酸調(diào)pH＝7，脫色完畢后，經(jīng)過(guò)調(diào)酸到pH＝2.5-3.0，得氨噻肟酸粗品。