[發明專利]一種聚四氟乙烯分散濃縮液及其制備方法

有效

• 申請號: 201810949995.4
• 申請日: 2018-08-20
• 公開（公告）號: CN110845653B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 蘇小龍;胡顯權;姚權衛;張春靜;周云峰
• 申請（專利權）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號: C08F214/26
• 分類號: C08F214/26;C08F214/18;C08F2/00;C08F6/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

本發明涉及一種聚四氟乙烯分散濃縮液及其制備方法，所述制備方法具體為：在內氧含量不大于30ppm的反應器中，加入去離子水、穩定劑、改性劑、四氟乙烯單體、引發劑以及分散劑進行聚合反應，得到改性聚四氟乙烯聚合液，經后處理濃縮得到聚四氟乙烯分散濃縮液；其中，所述聚合反應的溫度控制在78～90℃，壓力控制在2.0～3.0Mpa；當所述聚合反應的乳液固含量為32～35％時，停止反應。本發明所制得的聚四氟乙烯分散濃縮液的粒徑均勻，具有耐磨、耐龜裂、穩定性強、附著力強、成膜性好等特點；并有效提高了涂膜的應用性能和使用壽命。

技術領域

本發明涉及高分子材料領域，具體涉及一種聚四氟乙烯分散濃縮液及其制備方法。

背景技術

聚四氟乙烯優良的耐化學腐蝕性、耐高低溫性、耐老化性、低摩擦性、不粘性、生理惰性，使它在化工、機械、電氣、建筑、醫療等領域成為不可缺少的特種材料，它在-250～250℃溫度范圍內長期使用。隨著科學技術的快速發展，世界經濟日益繁榮，人們的生活越來越豐富多彩，對環境的保護意識增強，對物質文化生活水平的要求越來越高。于是為滿足人們高水準的生活要求，高功能、多性能材料應運而生。聚四氟乙烯涂料就是其中之一，由于其具有其它涂料無法擁有的耐熱性和耐久性、防粘等多功能特性，使其在現代工業和高技術領域乃至生活用品產業等領域發揮重要的作用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚四氟乙烯分散濃縮液的制備方法，具體為：在內氧含量不大于30ppm的反應器中，加入去離子水、穩定劑、改性劑后，再加入四氟乙烯單體、引發劑以及分散劑進行聚合反應，得到改性聚四氟乙烯聚合液，所述改性聚四氟乙烯經后處理濃縮得到聚四氟乙烯分散濃縮液；

其中，控制所述聚合反應的溫度在78～90℃，壓力在2.0～3.0Mpa；當所述聚合反應所形成的乳液固含量達32～35％時，停止反應。

其中，本發明在控制反應器中的內氧含量采用本領域常規方式，如通入氮氣置換空氣。

本發明所述的聚合反應采用分段式的溫度控制，在特定的時段添加所述引發劑、分散劑，以及四氟乙烯單體。其中，控制反應溫度區間比例，由前、中期采用低溫低速模式，有效控制乳液初級粒徑分布范圍，確保粒徑均勻、一致性增長；后期高溫高速模式，提高乳液批次投料量。這種窄而高的粒徑分布，是乳液高極限膜裂厚度的基礎。并且本發明在聚合反應過程中添加的改性劑，有效改善了分散濃縮液的應用加工性能。

具體的，所述聚合反應采用兩個階段進行，包括如下：

1)第一階段：添加去離子水、穩定劑、改性劑及分散劑添加總量的15～20％后，控制反應溫度為78～85℃，投入四氟乙烯單體使其壓力達到2.0～3.0Mpa，并加入引發劑；持續加入四氟乙烯單體使其壓力維持在2.0～3.0Mpa；當四氟乙烯的添加量達到總量的13～16％時，連續勻速滴加剩余的分散劑；在四氟乙烯單體的添加量達到總量的52～58％時，所述分散劑添加完畢；

2)第二階段：持續添加四氟乙烯單體，并維持所述壓力；當四氟乙烯單體的添加量達到總量的82～88％時，調整反應溫度至85～90℃，維持反應壓力至乳液固含量達32～35％時，停止反應。

其中，本申請提及的乳液固含量具體指：反應制得的乳液中的固含量。

其中，上述“四氟乙烯單體的添加量達到總量的13～16％時”中的總量為四氟乙烯單體的添加總量。

本發明采用上述分階段控溫的聚合反應，所得到聚四氟乙烯聚合液中初級粒徑為0.26～0.30μm，經后處理濃縮得到固含量約為60％的PTFE濃縮分散液。

本發明根據反應器的選擇，條件參數的控制，最終在乳液固含量達32～35％時，停止反應；因此，本發明最終所四氟乙烯單體的添加總量是有相對值；此外，反應過程中需要控制反應壓力，其反應器的容量與四氟乙烯單體的添加總量的比值也是相對固定的。