[發(fā)明專利]一種聚四氟乙烯分散濃縮液及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810949995.4
• 申請日: 2018-08-20
• 公開（公告）號: CN110845653B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇小龍;胡顯權(quán);姚權(quán)衛(wèi);張春靜;周云峰
• 申請（專利權(quán)）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號: C08F214/26
• 分類號: C08F214/26;C08F214/18;C08F2/00;C08F6/00
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

1.一種聚四氟乙烯分散濃縮液的制備方法，其特征在于，在內(nèi)氧含量不大于30ppm的反應(yīng)器中，加入去離子水、穩(wěn)定劑、改性劑、四氟乙烯單體、引發(fā)劑以及分散劑進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到改性聚四氟乙烯聚合液，所述改性聚四氟乙烯聚合液經(jīng)后處理濃縮得到聚四氟乙烯分散濃縮液；

所述聚合反應(yīng)分兩階段進(jìn)行，具體為：

1）第一階段：向反應(yīng)器中添加去離子水、穩(wěn)定劑、改性劑及添加總量15~20%的分散劑后，控制反應(yīng)溫度為78~85℃，投入四氟乙烯單體使其壓力達(dá)到2.0~3.0Mpa，并加入引發(fā)劑；持續(xù)加入四氟乙烯單體使其壓力維持在2.0~3.0Mpa；當(dāng)四氟乙烯單體的添加量達(dá)到總量的13~16%時，連續(xù)勻速滴加剩余的分散劑；在四氟乙烯的添加量達(dá)到總量的52~58%時，所述分散劑添加完畢；

2）第二階段：持續(xù)添加四氟乙烯單體，并維持所述壓力；當(dāng)四氟乙烯單體的添加量達(dá)到總量的82~88%時，調(diào)整反應(yīng)溫度至85~90℃，維持反應(yīng)壓力至乳液固含量達(dá)32~35%時，停止反應(yīng)；

所述分散劑為全氟聚醚羧酸銨。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述去離子水的重量為所述四氟乙烯單體的添加總量的1.6~2.9倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述去離子水的重量為所述四氟乙烯單體的添加總量的2~2.5倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑為固體石蠟或碳原子數(shù)≥12的飽和烴。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述固體石蠟的熔點為56~58℃，所述固體石蠟的重量為所述四氟乙烯單體的添加總量的3~15%。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述固體石蠟的重量為所述四氟乙烯單體的添加總量的8~12%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1~3、5、6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述改性劑為全氟烷基烯烴或全氟烷基乙烯基醚。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述改性劑為全氟烷基烯烴或全氟烷基乙烯基醚。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述改性劑選自全氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯、全氟丁基乙烯、全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟正丙基乙烯基醚中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述改性劑選自全氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯、全氟丁基乙烯、全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟正丙基乙烯基醚中的一種或多種。

11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的制備方法，其特征在于，所述改性劑的重量為所述四氟乙烯單體的添加總量的0.002~0.015%。

12.根據(jù)權(quán)利要求1~3、5、6、8~10中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為無機(jī)引發(fā)劑、有機(jī)引發(fā)劑中的一種或多種。

13.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為無機(jī)引發(fā)劑、有機(jī)引發(fā)劑中的一種或多種。

14.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為無機(jī)引發(fā)劑、有機(jī)引發(fā)劑中的一種或多種。

15.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為無機(jī)引發(fā)劑、有機(jī)引發(fā)劑中的一種或多種。

16.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)引發(fā)劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀中一種或兩種； 所述有機(jī)引發(fā)劑選自過氧化苯甲酰、過氧化丁二酸中一種或兩種。