[發明專利]一種微藻油DHA的提取方法

在審

• 申請號: 201810948627.8
• 申請日: 2018-08-20
• 公開（公告）號: CN108998196A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 端木凡林;李玉祥;劉民劍;欒小恒;田躍信;劉衛忠
• 申請（專利權）人: 安陽市晶華油脂工程有限公司
• 主分類號: C11B1/02
• 分類號: C11B1/02;C11B3/00;C11B7/00;C11C1/08;C11C1/10;C11C3/04
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種微藻油DHA的提取方法，包括以下步驟：

1)將微藻培養液進行酶解處理；

2)步驟1)酶解過的培養液，充入氮氣，加熱培養液離心即得富含DHA的粗品微藻油；

3)對步驟2)得到的粗品微藻油進行精煉純化，得到DHA微藻精制油。

2.根據權利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述微藻培養液的微藻含量為50g/L～150g/L。

3.根據權利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述酶解處理的酶為堿性酶。

4.根據權利要求3所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述堿性酶的酶活為15～20萬單位/克。

5.根據權利要求4所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述堿性酶與微藻培養液重量比例為1～1.5：1000。

6.根據權利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述酶解處理的條件為溫度50～60℃，調節pH8～8.5，加入微藻培養液1～1.5/1000的堿性酶，攪拌、酶解8～9小時。

7.根據權利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述步驟2)中加熱方法為使得培養液經過換熱器升溫達到80～95℃。

8.根據權利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述培養液離心的轉速為5000～8000r/min。

9.根據權利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述培養液離心的進口液體壓力在0.03～0.1MPa，出口壓力調節為0.05～0.3MPa。

10.根據權利要求1所述的微藻油DHA的提取方法，其特征在于，所述精煉純化方法為脫膠、脫酸、脫色、脫臭、冬化、乙酰化、尿素包埋、分子蒸餾處理；

其中，所述脫膠過程為：把固體雜質含小于0.2％的微藻油注入到密閉的精煉罐內，并充入氮氣，加熱微藻油并攪拌；當油溫達到65℃后，加入已配好的同樣溫度的油重10％的磷酸水溶液(磷酸量為油重的0.1％)，在攪拌速度60r.p.m狀態下，10min內加完，再以30r.p.m攪拌速度維持15min，之后保溫靜止3h，然后放出下層的膠體及水；

所述脫酸過程為：油溫加熱到65℃，在攪拌速度60r.p.m狀態下，邊攪拌邊加入一定量的70℃、20波美度堿液，15min內加完，再以30r.p.m攪拌速度維持15min，之后，保溫靜止6h，然后放出下層的皂角及水；

所述水洗過程為：油溫加熱到65℃，在攪拌速度60r.p.m狀態下，邊攪拌邊加入油重10％的70℃的去離子水，10min內加完，再以30r.p.m攪拌速度維持15min，之后，保溫靜止6h，然后放出下層的皂角及水；

所述脫色過程為經過脫膠、脫酸的微藻油在脫色罐內，在真空度-0.085MPa，攪拌速度60r.p.m狀態下，讓油加熱到110℃，然后加入油重1.5％的活性炭+2％的白土，攪拌35min，之后，過濾；

所述脫臭過程為：將脫色處理后的微藻油引入到脫臭罐內，真空度維持在200Pa以內，溫度加熱到220℃，通入230℃干凈的過熱蒸汽，1h，降溫到45℃排出；

所述冬化過程為：在結晶罐內，脫臭油從45℃降到-5℃，需要36h，經過結晶、養晶過程之后，過濾；

所述乙酯化過程為：將微藻冬化油預熱至65℃左右，稱取油重約0.8％的催化劑(乙醇鈉)溶于無水乙醇中，完全溶解后加入到微藻油中，醇油質量比約為1:3，沖入氮氣，攪拌70min。然后加入1.5mol/L鹽酸，調節PH值至7—8，此時混合液顏色逐漸由棕色變為金黃色，得到粗二十二碳六烯酸乙酯，靜置分層，除去下層甘油；

所述尿素包埋過程為：將粗乙酯打入尿素包和罐，加熱至70℃，將一定比例的尿素溶于80℃95％乙醇中，之后加入到粗乙酯中，攪拌60min，進行包和。粗乙酯：尿素：乙醇＝1:1.5:3比例進行。包和完成后打入冷凍罐中結晶，溫度在-15℃以下，結晶24h。然后打入離心機進行尿素和乙酯的分離，分離出的乙醇乙酯的混合液，濃縮回收乙醇，乙酯打入水洗罐進行水洗。水洗用濃度10％鹽水，體積約為混合液的1/4，水洗后下層為鹽水，上層為乙酯，水洗三次，放出鹽水，將乙酯打入脫水罐，進行真空脫水，然后得到二十二碳六烯酸乙酯半成品；

所述分子蒸餾過程為：將二十二碳六烯酸乙酯在分子蒸餾裝置中以蒸餾溫度為120℃,壓力為200Pa進行脫水處理，獲得重組分；將重組分進行二級分子蒸餾，蒸餾溫度90℃，壓力10Pa，獲得重組分；將收集二級的重組分進行三級分子蒸餾，蒸餾溫度125℃，壓力8Pa，獲得重組分及輕組分；將收集三級的重組分進行四級分子蒸餾，蒸餾溫度128℃，壓力6Pa，獲得重組分及輕組分；收集三級、四級分子蒸餾的輕組分，即得到DHA含量80％以上精油。