[發明專利]一種將黑芝麻黑色素修飾為水溶性黑色素的方法

有效

• 申請號: 201810945484.5
• 申請日: 2018-08-20
• 公開（公告）號: CN109181352B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 高莉;楊柳;解軍;趙英虎;王芳;史楠;賈萬利;王林變;王瑞琪
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C09B67/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 李富元

1.一種將黑芝麻黑色素修飾為水溶性黑色素的方法，其特征在于：將氨基酸、水、黑芝麻黑色素混合后在惰性氣氛氮氣下進行反應，然后分離，得到水溶性黑色素，其中，所述氨基酸為L-精氨酸、DL-精氨酸或DL-組氨酸中的一種，其中，黑芝麻黑色素的質量、L-精氨酸的質量、水的體積比為0.3g：0.75g：50mg；黑芝麻黑色素的質量、DL-精氨酸的質量、水的體積比為0.3g：0.6g：50ml；黑芝麻黑色素的質量、DL-組氨酸的質量、水的體積比為0.3g：0.45g：50ml。

2.根據權利要求1所述的將黑芝麻黑色素修飾為水溶性黑色素的方法，其特征在于：所述反應的條件為，在攪拌下進行，攪拌速度為200-800rpm，時間為5-20min，溫度為25-37℃。

3.根據權利要求1所述的將黑芝麻黑色素修飾為水溶性黑色素的方法，其特征在于：所述分離的過程為，將修飾產物進行離心處理，得到上清液，其中，所述離心處理的條件為：轉速：8000-12000r/min，時間：5-10min；將上清液進行透析處理后進行冷凍干燥，其中，透析處理的條件為，透析袋的分子截留量為1000-2000D，透析時間為36-48h，冷凍干燥的條件為，溫度為零下40℃至零下45℃，壓力為5-13Pa。

4.根據權利要求1所述的將黑芝麻黑色素修飾為水溶性黑色素的方法，其特征在于：所述黑芝麻黑色素的制備步驟為：

a、將黑芝麻與堿液混合后進行超聲處理，得到第一混合液；

b、將步驟a所得第一混合液進行過濾，得到濾液產物；

c、將步驟b所得濾液產物使用酸液調節pH值至1.0-3.0后進行離心處理，將離心所得沉淀進行真空冷凍干燥，得到黑芝麻黑色素粗品；

d、將步驟c所得黑芝麻黑色素粗品溶于堿液后采用酸液調節pH為1.0-3.0，然后進行離心處理，得到一次處理黑芝麻黑色素粗品；

e、將步驟d所得一次處理黑芝麻黑色素粗品采用酸液進行酸解處理，然后離心，得到二次處理黑芝麻黑色素粗品；

f、將步驟e所得二次處理黑芝麻黑色素粗品采用有機溶劑進行洗滌和離心，得到三次處理黑芝麻黑色素粗品；

g、將步驟f所得三次處理黑芝麻黑色素進行水洗后真空冷凍干燥得到所需的黑芝麻黑色素純品。

5.根據權利要求4所述的將黑芝麻黑色素修飾為水溶性黑色素的方法，其特征在于：

步驟a中，所述堿液為1-3mol/L的NaOH溶液，黑芝麻的質量與堿液體積的比例為1g：（1-5）mL，超聲處理的條件為，頻率為40-60Hz，時間為40-180min；

步驟b中過濾的方式為抽濾；

步驟c中所述酸液為2-8mol/L鹽酸，離心處理的轉速為8000-12000r/min，離心處理的時間為5-10min，真空冷凍干燥的條件為：溫度為零下60℃至零下80℃，壓力為4-15Pa；

步驟d中所述堿液為1-3mol/L NaOH溶液，黑芝麻黑色素粗品的質量與堿液的體積的比例為1g：（1-5）mL，酸液為2-8mol/L鹽酸，離心處理的轉速為8000-12000r/min，離心處理的時間為5-10min；

步驟e中所述酸液為2-8mol/L鹽酸，一次處理黑芝麻黑色素粗品的質量與酸液的體積的比例為1g：（1-5）mL，酸解處理的條件為，溫度為90-100℃，時間為60-180min；

步驟f中依次采用氯仿、乙酸乙酯和乙醇進行洗滌，二次處理黑芝麻黑色素粗品的質量與每種有機溶劑的體積的比例為1g:（5-40）mL，離心的條件為：轉速為8000-12000r/min，時間為5-10min；

步驟g中真空干燥的條件為，溫度為零下60℃至零下80℃，壓力為4-15Pa。