[發明專利]一種重金屬捕集劑哌嗪-N,N-雙二硫代氨基甲酸鉀的生產方法

有效

• 申請號: 201810944125.8
• 申請日: 2018-08-18
• 公開（公告）號: CN109081417B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 郭祥榮;王璀;王建亮;倪文龍;王亮;劉梅;張恭孝;郭學陽
• 申請（專利權）人: 煙臺中科榮達新材料有限公司
• 主分類號: C02F1/62
• 分類號: C02F1/62;C07D295/21
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 武歡歡

本發明提供一種重金屬捕集劑哌嗪?N,N?雙二硫代氨基甲酸鉀的生產方法，所述生產方法，包括備料、準備二硫化碳、一次反應、二次反應。本發明取得的有益效果為：縮短反應時間；降低二硫化碳的用量，降低產品成本，提高產品經濟效益，本發明哌嗪與二硫化碳摩爾比為1:2.01?2.1；本發明制備的哌嗪?N,N?雙二硫代氨基甲酸鉀，收率高，收率為95.3?96.4%。本發明制備的哌嗪?N,N?雙二硫代氨基甲酸鉀，外觀為白色或淺黃綠色透明液體，有效成分含量為40.02?40.6%；密度為1.21?1.26 g/ml(25℃)；pH值(25℃)為12.1?12.6。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種重金屬捕集劑哌嗪-N,N-雙二硫代氨基甲酸鉀的生產方法。

背景技術

哌嗪-N,N-雙二硫代氨基甲酸鉀（以下簡稱BPD）分子量大小適當且具有合理分子空間結構的捕集劑劑，對螯合捕集效率和沉降性能會有較大改善，作為飛灰螯合劑，垃圾焚燒飛灰固化劑，具有環保性能好、不產生二次污染，效率高、氣味小、不釋放有毒氣體，操作安全等優點。廣泛適用于生活垃圾焚燒飛灰和醫療垃圾焚燒飛灰的重金屬固化穩定。該產品同時可以用于各種含重金屬離子工業廢水的處理，以及重金屬污染土壤的修復等。不僅有重金屬固定化能力，而且使用時不會產生有害氣體，作為穩定性及安全性優異的重金屬捕集劑而被廣泛使用。

由于催化劑、溶劑及反應條件的不同，得到的BPD產品的含量、雜質結構及含量、對重金屬的去除效果、儲存穩定性等差距很大。現有的合成路線主要有：溶劑法、濕堿閥、水溶液法和一步法四種。充分考慮產品質量要求、生產成本、生產操作難易程度、安全等諸多因素，國內大多采用哌嗪在氫氧化鉀溶液中與二硫化碳反應制得。

BPD合成反應分兩步；

第一步，哌嗪與二硫化碳加成得到哌嗪-N,N^，-雙二硫代氨基甲酸；

第二步，哌嗪-N,N^，-雙二硫代氨基甲酸與氫氧化鉀溶液反應成鹽而得。

現有的BPD的工業化合成工藝主要存在如下問題：

（1）反應時間長；

（2）二硫化碳的用量大，投料時二硫化碳與哌嗪的摩爾比一般都要超過2.2甚至達到3，這樣除了增加成本外，過量的二硫化碳沒有完全反應或發生副反應或從反應系統中損耗；

（3）產品收率低；

（4）對重金屬離子的去除效果差。

發明內容

為解決現有技術存在的不足，本發明提供一種重金屬捕集劑哌嗪-N,N-雙二硫代氨基甲酸鉀的生產方法，以實現以下發明目的：

（1）縮短反應時間；

（2）減少二硫化碳損耗；

（3）提高產品收率；

（4）提高對廢水中重金屬離子的清除率。

為解決上述技術問題，本發明采取以下技術方案：

一種重金屬捕集劑哌嗪-N,N-雙二硫代氨基甲酸鉀的生產方法，所述生產方法，包括備料、準備二硫化碳、一次反應、二次反應。

以下是對上述技術方案的進一步改進：

所述備料，將水、無水哌嗪、催化劑四甲基胍加入第一合成釜，攪拌15-25分鐘后，加入濃度為48%的KOH溶液，繼續攪拌25-35分鐘；向堿液吸收罐內加入濃度為24%的KOH溶液。

所述準備二硫化碳，用壓縮空氣將二硫化碳壓入二硫化碳計量槽，保證計量槽內水的高度不低于20mm。

所述哌嗪與加入的KOH總量的摩爾比為1:2.0-2.2。