[發(fā)明專利]一種重金屬捕集劑哌嗪-N,N-雙二硫代氨基甲酸鉀的生產(chǎn)方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810944125.8 | 申請日： | 2018-08-18 |
| 公開（公告）號： | CN109081417B | 公開（公告）日： | 2022-03-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭祥榮;王璀;王建亮;倪文龍;王亮;劉梅;張恭孝;郭學(xué)陽 | 申請（專利權(quán)）人： | 煙臺中科榮達新材料有限公司 |
| 主分類號： | C02F1/62 | 分類號： | C02F1/62;C07D295/21 |
| 代理公司： | 山東華君知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人： | 武歡歡 |
| 地址： | 265215 山東省煙*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 重金屬 捕集劑哌嗪 雙二硫代 氨基 甲酸 生產(chǎn) 方法 | ||
1.一種重金屬捕集劑哌嗪-N,N，-雙二硫代氨基甲酸鉀的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述生產(chǎn)方法，包括備料、準(zhǔn)備二硫化碳、一次反應(yīng)、二次反應(yīng)；
所述生產(chǎn)方法，采用的催化劑為四甲基胍與濃度為48%的KOH溶液；
所述備料，將水、無水哌嗪、催化劑四甲基胍加入第一合成釜，攪拌15-25分鐘后，加入濃度為48%的KOH溶液，繼續(xù)攪拌25-35分鐘；向堿液吸收罐內(nèi)加入濃度為24%的KOH溶液；所述哌嗪與加入的KOH總量的摩爾比為1:2.0-2.2；
所述哌嗪與二硫化碳摩爾比1:2.01-2.1；
所述哌嗪與水摩爾比1:14.0-15.8；所述催化劑四甲基胍用量為哌嗪重量的0.65%-1.18%；
所述一次反應(yīng)，二硫化碳滴加過程中保持合成釜內(nèi)反應(yīng)溫度為28-35℃，二硫化碳滴加時間為45-60分鐘；二硫化碳滴加完畢，繼續(xù)攪拌15-20分鐘后將堿液吸收罐內(nèi)的物料全部放入第一合成釜，攪拌15-18分鐘；
所述二次反應(yīng)，用壓縮空氣將第一合成釜內(nèi)物料全部壓入第二合成釜，開始向第二合成釜的冷凝器殼程通入冷凍乙二醇液體，然后向第二合成釜夾套通入蒸汽，將釜內(nèi)物料加熱到57-72℃，繼續(xù)反應(yīng)30-40分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重金屬捕集劑哌嗪-N,N，-雙二硫代氨基甲酸鉀的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述準(zhǔn)備二硫化碳，用壓縮空氣將二硫化碳壓入二硫化碳計量槽，保證計量槽內(nèi)水的高度不低于20mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種重金屬捕集劑哌嗪-N,N，-雙二硫代氨基甲酸鉀的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述一次反應(yīng)，向第一合成釜滴加二硫化碳，注意觀察第一合成釜內(nèi)溫度變化情況，當(dāng)觀察到第一合成釜內(nèi)溫度有上升趨勢時，立即向第一合成釜夾套通入冷凍乙二醇液體。
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