[發(fā)明專利]一種無溶劑催化氫化法生產2,3,4-三氟苯胺的方法

有效

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• 申請日: 2018-08-17
• 公開（公告）號: CN108911991B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設計）人: 侯衛(wèi)波;韓龍凱
• 申請（專利權）人: 濟寧市金泰利華化工科技有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

本發(fā)明提供了一種無溶劑催化氫化法生產2,3,4?三氟苯胺的方法，以2,3,4?三氟硝基苯為原料，無溶劑條件下，在添加催化劑和磷酸鹽條件下在高壓釜中催化加氫制備2,3,4?三氟苯胺，本發(fā)明采用無溶劑加氫的方法，相比于從前的溶劑加氫，使反應的效率大大增加，設備利用率明顯提高，同時可以有效的避免回收溶劑帶來的能耗和設備費用，屬于綠色無污染的環(huán)境友好型工藝，有效避免產生大量的廢水、廢渣。本發(fā)明采用Pt/C這種貴金屬催化劑，具有制備簡單，催化劑本身在反應中可以循環(huán)使用，且金屬可以回收利用，從而進一步降低生產成本，采用磷酸鹽不僅可以作為脫氫抑制劑，而且可以提高反應轉化率。

技術領域

本發(fā)明屬于催化加氫技術領域，具體涉及一種無溶劑催化氫化法生產2,3,4-三氟苯胺的方法。

背景技術

2，3，4-三氟苯胺屬于芳香族含氟化合物，是一種重要的化工、醫(yī)藥中間體。在化工、材料領域，以2，3，4-三氟苯胺為原料，可以合成多種2，3，4-三氟二苯乙炔類液晶化合物，2，3，4-三氟苯胺因此成為開發(fā)新型液晶材料的基礎原料；在農藥領域，2，3，4-三氟苯胺的中間體2，3，4-三氟硝基苯已經得到很好的應用，由其衍生合成的N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯類化合物，對小麥紋枯病和瓜類灰霉病達到了70％以上的防治效果，有個別化合物的藥效與多菌靈相當；在醫(yī)藥工業(yè)上，2，3，4-三氟苯胺可用于合成喹諾酮類抗菌藥如洛美沙星、諾氟沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星等。由于這類藥物具有低毒性、藥效持續(xù)時間長、副作用小，使得其應用非常廣泛。

2，3，4-三氟苯胺是芳香族含氟精細化學品的一種，其運用市場前景廣闊。產品的主要物化性質和質量標準：分子式：C₆H₄F₃N；分子量：147.10；質量標準：性狀：本品為淡黃色透明液體；沸點92℃(6.4KPa)；含量：≥99.5％。

現(xiàn)有技術中對于生產2，3，4-三氟苯胺的方法有很多，但是產率低，污染嚴重，或者使用溶劑會產生大量的廢水和固廢，因此，為提高反應收率，減少三廢產生，亟待提出一種新的合成方法。

發(fā)明內容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種無溶劑催化氫化法生產2,3,4-三氟苯胺的方法，該方法工藝簡單、收率高、成本低、綠色環(huán)保。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種無溶劑催化氫化法生產2,3,4-三氟苯胺的方法，以2,3,4-三氟硝基苯為原料，無溶劑條件下，在添加催化劑和磷酸鹽條件下在高壓釜中催化加氫制備2,3,4-三氟苯胺。

優(yōu)選地，所述的催化劑為Pt/C催化劑，催化劑的Pt負載量為1%或3%，用量為2,3,4-三氟硝基苯質量的0.5%-1%。

優(yōu)選地，所述的磷酸鹽選自次亞磷酸鈉、亞磷酸氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸鈉中的一種，用量為2,3,4-三氟硝基苯質量的1%-3%。

優(yōu)選地，催化加氫的條件為：壓力為0.5-2.0Mpa，反應溫度為60-150℃。

上述所述的催化加氫反應的步驟為：

（1）將所述的2,3,4-三氟硝基苯，催化劑，磷酸鹽，加入高壓釜中，氮氣、氫氣各置換三次；

（2）開啟攪拌，升溫到60-90℃，通入氫氣0.5-2.0Mpa，開始反應，控制反應溫度為60-150℃；

（3）反應過程中，測定反應的瞬時反應速度，以每分鐘內反應的氫氣壓力降來表示，反應速度為：0.10-0.3Mpa/min；

（4）反應用時為1-4小時，反應結束時，反應壓力升高，反應溫度降低，反應速度為零；

（5）通過抽濾的方式，將催化劑與反應液分離開，反應液簡單分水，減壓蒸餾后得到最終產品2,3,4-三氟苯胺。