[發(fā)明專(zhuān)利]一種無(wú)溶劑催化氫化法生產(chǎn)2,3,4-三氟苯胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810941069.2
• 申請(qǐng)日: 2018-08-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108911991B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯衛(wèi)波;韓龍凱
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)寧市金泰利華化工科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C211/52
• 分類(lèi)號(hào): C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 王翠翠

1.一種無(wú)溶劑催化氫化法生產(chǎn)2,3,4-三氟苯胺的方法，其特征在于：以2,3,4-三氟硝基苯為原料，無(wú)溶劑條件下，在添加催化劑和磷酸鹽條件下在高壓釜中催化加氫制備2,3,4-三氟苯胺；

所述的催化劑為Pt/C催化劑，催化劑的Pt負(fù)載量為1%或3%，用量為2,3,4-三氟硝基苯質(zhì)量的0.5%-1%；所述的磷酸鹽選自次亞磷酸鈉、亞磷酸氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸鈉中的一種，用量為2,3,4-三氟硝基苯質(zhì)量的1%-3%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化加氫的條件為：壓力為0.5-2.0Mpa，反應(yīng)溫度為60-150℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-2之一所述的方法，其特征在于，催化加氫反應(yīng)的步驟為：

（1）將所述的2,3,4-三氟硝基苯，催化劑，磷酸鹽，加入高壓釜中，氮?dú)狻錃飧髦脫Q三次；

（2）開(kāi)啟攪拌，升溫到60-90℃，通入氫氣0.5-2.0Mpa，開(kāi)始反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60-150℃；

（3）反應(yīng)過(guò)程中，測(cè)定反應(yīng)的瞬時(shí)反應(yīng)速度，以每分鐘內(nèi)反應(yīng)的氫氣壓力降來(lái)表示，反應(yīng)速度為：0.10-0.3Mpa/min；

（4）反應(yīng)用時(shí)為1-4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，反應(yīng)壓力升高，反應(yīng)溫度降低，反應(yīng)速度為零；

（5）通過(guò)抽濾的方式，將催化劑與反應(yīng)液分離開(kāi)，反應(yīng)液簡(jiǎn)單分水，減壓蒸餾后得到最終產(chǎn)品2,3,4-三氟苯胺。