[發(fā)明專利]一種雙環(huán)磺草酮有效物的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810940015.4
• 申請日: 2018-08-16
• 公開（公告）號: CN108774159A
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐劍霄;趙士民;張浩
• 申請（專利權(quán)）人: 蚌埠中實化學(xué)技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07C317/24
• 分類號: C07C317/24;C07C315/04;C07C315/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種雙環(huán)磺草酮有效物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)向2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中，加入催化劑三氯化鐵，升溫后進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)；

(2)降溫至預(yù)反應(yīng)溫度后，向步驟(1)的反應(yīng)體系中直接加入雙環(huán)[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯溶液，進(jìn)行預(yù)反應(yīng)后，升溫進(jìn)行酰氯取代反應(yīng)，然后經(jīng)過后處理后得到雙環(huán)磺草酮有效物粗品。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述絡(luò)合反應(yīng)的溫度為38～42℃，絡(luò)合反應(yīng)時間為0.8～1.2h。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三氯化鐵與2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的摩爾比為0.8～1.2:1。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中，2-氯-4-甲磺?；郊柞Ｂ鹊臐舛葹?5～50wt％，優(yōu)選30wt％。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述預(yù)反應(yīng)的溫度為20～25℃，反應(yīng)時間為0.8～1.2h；所述酰氯取代反應(yīng)的溫度為50～55℃，反應(yīng)時間為1.8～2.2h。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述雙環(huán)[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯與2-氯-4-甲磺?；郊柞Ｂ鹊哪柋葹?:1～1.5，優(yōu)選1:1.1。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述雙環(huán)[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯溶液中，雙環(huán)[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的濃度為25～50wt％，優(yōu)選30wt％。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述后處理過程為：將酰氯取代反應(yīng)的產(chǎn)物降溫至5～10℃后，加入3mol/L的鹽酸水溶液，攪拌，過濾后，濾渣為雙環(huán)磺草酮有效物粗品。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)之后進(jìn)行步驟(3)向雙環(huán)磺草酮有效物粗品中，加入50％的乙醇水溶液，20～25℃攪拌半小時，過濾，烘干，即得雙環(huán)磺草酮有效物純品。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)向濃度為25～50wt％的2-氯-4-甲磺?；郊柞Ｂ鹊南趸饺芤褐?，加入催化劑三氯化鐵，升溫至38～42℃后進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)0.8～1.2h；所述三氯化鐵與2-氯-4-甲磺?；郊柞Ｂ鹊哪柋葹?.8～1.2:1；

(2)降溫至20～25℃，向步驟(1)的反應(yīng)體系中直接加入濃度為25～50wt％的雙環(huán)[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯溶液，進(jìn)行預(yù)反應(yīng)0.8～1.2h后，升溫至50～55℃進(jìn)行酰氯取代反應(yīng)1.8～2.2h，將酰氯取代反應(yīng)的產(chǎn)物降溫至5～10℃后，加入3mol/L的鹽酸水溶液，攪拌，過濾后，濾渣為雙環(huán)磺草酮有效物粗品；所述雙環(huán)[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯與2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的摩爾比為1:1～1.5；

(3)向雙環(huán)磺草酮有效物粗品中，加入50％的乙醇水溶液，20～25℃攪拌半小時，過濾，烘干，即得雙環(huán)磺草酮有效物純品。