[發明專利]一種快速檢測生活用紙中低分子氯代有機物的方法與應用

有效

• 申請號: 201810939061.2
• 申請日: 2018-08-17
• 公開（公告）號: CN109060982B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 武書彬;魏琪;陳春霞;趙媛媛;馬浩;宋飛宇
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 劉瑜

本發明公開了一種快速檢測生活用紙中低分子氯代有機物的方法與應用。該方法包括以下步驟：(1)制備標準紙：將氯代有機物標準品添加到紙張中，制備至少5種氯代有機物含量不同的標準紙；(2)提取：將人工皮表液分別加入到待測生活用紙樣品和標準紙中進行提取；(3)固相微萃取?氣相色譜–質譜檢測：將提取得到的樣品提取液和標準紙提取液采用頂空固相微萃取的方式進行萃取，再將萃取頭插入GC進樣口進行解吸，并進行氣相色譜–質譜測定，計算出樣品中氯代有機物的含量。本發明在人工皮表液中加入硬脂酸鈉，有效提高了檢測靈敏度。本發明的方法操作簡便、快速、高效、成本低，所需樣品量少，適用于生活用紙中揮發性有機氯化物的檢測和分析。

技術領域

本發明屬于造紙化學品中有毒物質檢測領域，特別涉及一種快速檢測生活用紙中低分子氯代有機物的方法與應用。

背景技術

聚酰胺環氧氯丙烷樹脂(簡稱PAE樹脂)作為增濕強劑具有增濕強效果好、無甲醛、用量少、適合中堿性抄紙等優點而被廣泛應用于造紙工業中。隨著人們生活水平的提高，高濕強紙張的需求越來越強烈，因此PAE樹脂廣泛用于造紙過程中。但是目前現有的技術，生產PAE的過程中會產生一些副產物，這些副產物是由環氧氯丙烷水解生成小分子氯代有機物。當造紙過程中使用PAE時，這些氯代有機物會污染紙頁和白水系統。

低分子氯代有機物在生物體內代謝緩慢，在生物體內會濃縮、累積并造成長期的慢性毒性效應。尤其對肝臟有很強的毒性，有些甚至有致癌性。生活用紙用于日常生活的方方面面，與人體皮膚零距離接觸，氯代有機物很容易通過皮膚遷移到人體中，從而對人體造成傷害。傳統方法用滴定法來測定低分子氯代有機物的含量。即通過硝酸銀沉淀滴定法檢測，滴定前，首先需要用有機溶劑如乙酸乙酯對其進行萃取，其次用高錳酸鉀溶液對含氯物質進行離子化，從而將其從有機氯氧化為無機氯離子。這種方法都比較費時費力，并且需要用到有機溶劑，對環境的危害較大，最重要的是傳統滴定方法的檢測限較高，痕量的氯代有機物不能通過這種方法準確測量。

除上述化學滴定法外，還有一些儀器分析方法。由于生活用紙中低分子氯代有機物含量普遍較低且基質干擾大，傳統的液-液萃取、固相萃取法等方法，需要用大量的生活用紙富集濃縮以保證達到檢測限，前處理過程存在溶劑消耗量大，操作繁瑣耗時(每個樣品經萃取、富集、濃縮等步驟，耗時約為8h)等極大的制約了相關檢測和研究工作的開展。因此建立一種高效、快速檢測生活用紙中氯代有機物的方法，對于其質量監督和相關應用具有重大意義。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種快速檢測生活用紙中低分子氯代有機物的方法。

本發明的另一目的在于提供上述快速檢測生活用紙中低分子氯代有機物的方法的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種快速檢測生活用紙中低分子氯代有機物的方法，包括以下步驟：

(1)制備標準紙

將氯代有機物標準品溶于水中，得到氯代有機物溶液；然后將不同體積的氯代有機物溶液分別加入到相同質量的紙張中，制備至少5種氯代有機物含量不同的標準紙；

(2)提取

將人工皮表液分別加入到待測生活用紙樣品和步驟(1)中得到的標準紙中，于37℃條件下進行提取，得到樣品提取液和標準紙提取液；其中，人工皮表液中含有0.5g/L的L-組氨酸，5.0g/L的氯化鈉，2.2g/L的磷酸二氫鈉，1g/L的乳酸和0～1.4g/L的硬脂酸鈉，且硬脂酸鈉的含量不為零；

(3)固相微萃取-氣相色譜–質譜檢測(SPME-GC-MS)