[發(fā)明專利]一種快速檢測(cè)生活用紙中低分子氯代有機(jī)物的方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810939061.2
• 申請(qǐng)日: 2018-08-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109060982B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武書彬;魏琪;陳春霞;趙媛媛;馬浩;宋飛宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 劉瑜

1.一種快速檢測(cè)生活用紙中低分子氯代有機(jī)物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備標(biāo)準(zhǔn)紙

將氯代有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品溶于水中，得到氯代有機(jī)物溶液；然后將不同體積的氯代有機(jī)物溶液分別加入到相同質(zhì)量的紙張中，制備至少5種氯代有機(jī)物含量不同的標(biāo)準(zhǔn)紙；

(2)提取

將人工皮表液分別加入到待測(cè)生活用紙樣品和步驟(1)中得到的標(biāo)準(zhǔn)紙中，于37℃條件下進(jìn)行提取，得到樣品提取液和標(biāo)準(zhǔn)紙?zhí)崛∫海黄渲校斯てけ硪褐泻?.5g/L的L-組氨酸，5.0g/L的氯化鈉，2.2g/L的磷酸二氫鈉，1g/L的乳酸和0～1.4g/L的硬脂酸鈉，且硬脂酸鈉的含量不為零；

(3)固相微萃取-氣相色譜–質(zhì)譜檢測(cè)

分別向步驟(2)中得到的樣品提取液和標(biāo)準(zhǔn)紙?zhí)崛∫褐屑尤霟o(wú)機(jī)鹽，并采用頂空固相微萃取的方式進(jìn)行萃取；然后將萃取后獲得的標(biāo)準(zhǔn)紙?zhí)崛∫旱妮腿☆^插入GC進(jìn)樣口進(jìn)行解吸，并進(jìn)行氣相色譜–質(zhì)譜檢測(cè)，以標(biāo)準(zhǔn)紙?zhí)崛∫旱纳V峰面積對(duì)應(yīng)其濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；然后在相同條件下將萃取后獲得的樣品提取液的萃取頭插入GC進(jìn)樣口進(jìn)行解吸，并進(jìn)行氣相色譜–質(zhì)譜測(cè)定，將結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)照，計(jì)算出樣品中氯代有機(jī)物的含量；

所述的低分子氯代有機(jī)物為1,3-二氯-2-丙醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)生活用紙中低分子氯代有機(jī)物的方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的氯代有機(jī)物為1,3-二氯-2-丙醇；

步驟(1)中所述的紙張為未加濕強(qiáng)劑抄造的紙張；

步驟(3)中所述的無(wú)機(jī)鹽為硫酸鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)生活用紙中低分子氯代有機(jī)物的方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的人工皮表液中硬脂酸鈉的濃度為0.2～1.0g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)生活用紙中低分子氯代有機(jī)物的方法，其特征在于：

步驟(3)中所述的氣相色譜–質(zhì)譜中氣相色譜的條件為：

升溫程序：40℃保溫2min，5℃/min升溫至90℃保溫3min，15℃/min升溫至240℃保溫1min；

色譜柱：進(jìn)樣口溫度為240℃；

步驟(3)中所述的氣相色譜–質(zhì)譜中質(zhì)譜的條件為：EI⁺離子源；能量為70eV；單四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)；能量為70eV；全掃描離子監(jiān)測(cè)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)生活用紙中低分子氯代有機(jī)物的方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的氯代有機(jī)物溶液為1％(w/v)的氯代有機(jī)物溶液；

步驟(1)中所述的標(biāo)準(zhǔn)紙中氯代有機(jī)物的含量范圍為：每千克標(biāo)準(zhǔn)紙中含有6μg～42μg氯代有機(jī)物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的快速檢測(cè)生活用紙中低分子氯代有機(jī)物的方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的標(biāo)準(zhǔn)紙中氯代有機(jī)物的含量分別為6μg/Kg、12μg/Kg、18μg/Kg、24μg/Kg、30μg/Kg、36μg/Kg、42μg/Kg。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)生活用紙中低分子氯代有機(jī)物的方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的人工皮表液用量按每克生活用紙樣品或標(biāo)準(zhǔn)紙配比20～25ml人工皮表液計(jì)算；

步驟(3)中所述的無(wú)機(jī)鹽的添加量按每毫升樣品提取液或標(biāo)準(zhǔn)紙?zhí)崛∫号浔?.4g無(wú)機(jī)鹽計(jì)算。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)生活用紙中低分子氯代有機(jī)物的方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的人工皮表液通過(guò)如下步驟配置得到：稱量L-組氨酸0.5g、氯化鈉5.0g、硬脂酸鈉0～1.4g、磷酸二氫鈉2.2g、乳酸1g，先用超純水溶解，再定容于1000ml的容量瓶中；其中，硬脂酸鈉的用量不為零。