[發(fā)明專利]一種萘并[2;3-c]呋喃-1(3-H)-酮化合物及其合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810937880.3 | 申請日： | 2018-08-17 |
| 公開（公告）號： | CN109053654A | 公開（公告）日： | 2018-12-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李亭;李波;楊昱涵;楊萍 | 申請（專利權(quán)）人： | 南陽師范學院 |
| 主分類號： | C07D307/92 | 分類號： | C07D307/92 |
| 代理公司： | 鄭州知己知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41132 | 代理人： | 任海玲 |
| 地址： | 473061 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 酮化合物 呋喃 合成 分子篩 混合物冷卻 簡單安全 金催化劑 空氣氣氛 油浴反應 普適性 溶劑 除鹽 底物 炔酯 收率 洗滌 濃縮 | ||
1.一種萘并[2,3-c]呋喃-1(3-H)-酮化合物，其特征在于，其化學結(jié)構(gòu)通式為：
其中，R為烷基或者芳基，R’為烷基或者芳基，R”為H、烷基、鹵代基或者芳基中一種或者幾種。
2.一種權(quán)利要求1所述的萘并[2,3-c]呋喃-1(3-H)-酮化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將炔酯、金催化劑BrettPhosAuCl、NaBArF4和分子篩混合于溶劑中，進行油浴反應；
(2)將步驟(1)反應結(jié)束后混合物冷卻至室溫，除鹽，洗滌，濃縮，純化，即得；
步驟(1)所述炔酯化學結(jié)構(gòu)通式為：
其中，R為烷基或者芳基，R’為烷基或者芳基，R”為H、烷基、鹵代基或者芳基中一種或者幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘并[2,3-c]呋喃-1(3-H)-酮化合物的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述炔酯與金催化劑BrettPhosAuCl、NaBArF4、分子篩的用量比為1mmol：0.03-0.07mmol：0.08-0.12mmol：100-250mg。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘并[2,3-c]呋喃-1(3-H)-酮化合物的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述炔酯與溶劑的用量比為1mmol：10-20mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘并[2,3-c]呋喃-1(3-H)-酮化合物的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述反應條件為：溫度60-100℃，時間2-4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘并[2,3-c]呋喃-1(3-H)-酮化合物的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述溶劑為1，2-二氯乙烷、四氫呋喃、甲基叔丁基醚或者甲苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘并[2,3-c]呋喃-1(3-H)-酮化合物的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述金催化劑BrettPhosAuCl的合成方法包括以下步驟：
將二甲硫醚氯化金與膦配體BrettPhos按摩爾比1:1混合于二氯甲烷中，避光室溫條件下攪拌反應5-10min，過濾，旋干，即得BrettPhosAuCl催化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的萘并[2,3-c]呋喃-1(3-H)-酮化合物的合成方法，其特征在于，所述二甲硫醚氯化金與二氯甲烷的用量比為1mmol：1-2mL。
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