[發明專利]一種具有抗菌功能的稠環芳烴類化合物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201810937222.4
• 申請日: 2018-08-16
• 公開（公告）號: CN108892606B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 洪鎏;趙偉;鞏效偉;張霞;朱東來;韓熠;李壽波;李廷華;吳俊;陳永寬
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C49/83;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;亢能

1.一種具有抗菌功能的稠環芳烴類化合物的制備方法，其特征在于，所述的稠環芳烴類化合物結構式如式（I）所示：

，式（I）；

包括如下步驟：

步驟（1），浸膏提取：將干燥的燈芯草全草粉碎到30~50目，以體積百分比濃度為70~95%乙醇水溶液為提取溶劑，室溫提取，將提取液過濾，取濾液減壓濃縮，得浸膏；

步驟（2），硅膠柱層析：將步驟（1）得到的浸膏上硅膠柱層析，以石油醚和丙酮混合有機溶劑進行梯度洗脫，體積比依次為10：1、10：3、10：5、10：6、10：7、10：9和10：10，每個梯度洗脫到TLC點板無點后，更換下一梯度洗脫；收集各梯度的梯度洗脫液并濃縮，經TLC監測，合并相同的部分，得到A1-A7七個部分；

步驟（3），凝膠色譜分離：以體積比為1:1氯仿和甲醇混合有機溶劑作為洗脫劑，采用凝膠色譜對步驟（2）中A4部分進行洗脫，得到B1-B4四個部分；對得到的B2部分再采用高壓液相色譜分離純化，即得式（I）所述的具有抗菌功能的稠環芳烴類化合物；

步驟（3）中，凝膠色譜使用的是Sephadex LH-20凝膠柱；高壓液相色譜分離純化是采用21.2mm×150mm，5μm的C₁₈色譜柱，以甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為65:35。

2.根據權利要求1所述的具有抗菌功能的稠環芳烴類化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，每次提取時乙醇水溶液的體積與干燥的燈芯草全草質量比為50L：25Kg。

3.根據權利要求1所述的具有抗菌功能的稠環芳烴類化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，室溫提取次數為2~4次，每次6~10h。

4.根據權利要求1所述的具有抗菌功能的稠環芳烴類化合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）得到的浸膏在經硅膠柱層析前，用浸膏重量1.5~4倍量的體積百分比濃度為95%的甲醇水溶液溶解，然后用浸膏質量2~4倍的100目硅膠拌樣，之后上樣。

5.根據權利要求4所述的具有抗菌功能的稠環芳烴類化合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，裝柱所用硅膠重量為浸膏重量3~5倍。

6.根據權利要求1所述的具有抗菌功能的稠環芳烴類化合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，裝柱硅膠為200~300目。

7.根據權利要求1所述的具有抗菌功能的稠環芳烴類化合物的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，高壓液相色譜分離純化時流速為10mL/min，紫外檢測器檢測波長為254nm，每次進樣20μL，收集9min樣品的色譜峰，多次累加后蒸干，得到式（I）所述的具有抗菌功能的稠環芳烴類化合物。