[發明專利]一種制備大尺寸鉬板坯的方法

有效

• 申請號: 201810932365.6
• 申請日: 2018-08-16
• 公開（公告）號: CN108907211B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 曲選輝;李星宇;章林;秦明禮;陳剛;王光華;龍瑩
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00;B22F3/04;B22F3/10;B22F5/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

一種制備大尺寸鉬板坯的方法，屬于粉末冶金技術領域。首先以還原鉬粉為原料，采用氣流磨處理得到分散均勻、粒度分布窄、近球形的細粒徑鉬粉。然后將細顆粒鉬粉與石蠟粘結劑均勻混合得到混料。接著采用二次冷等靜壓的成形工藝，高壓強下將脫脂生坯等靜壓壓制成二次生坯。采用低溫緩慢升溫而高溫快速升溫的燒結方法，具體為低溫燒結階段緩慢升溫，使坯體充分還原以降低坯體內氧含量從而保持其燒結活性，高溫燒結階段快速升溫，能減少晶粒長大，燒結完成即可得到高致密度、高組織均勻性的厚鉬板坯。該制備方法解決了以往大尺寸厚鉬板容易出現局部疏松、裂紋的問題，制備出的鉬板坯致密度達到99％以上，且能保證板坯表面和中心位置組織的均勻一致性。

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域，特別提供了一種制備大尺寸鉬板坯的方法。

背景技術

鉬是一種重要的難熔金屬材料，具有熔點高、飽和蒸氣壓低、線膨脹系數小、高溫強度較高、較小的比電阻和膜應力、較好的耐酸堿性能以及良好的環保性能等優點。鉬制品在熱場、隔熱屏、真空鍍膜等領域具有廣泛的應用。寬幅大規格鉬板作為隔熱屏主要材料，可減少鉚焊點，提高生產率和材料利用率，降低成本能源。鉬板作為真空濺射鍍膜的重要基礎材料，為了保證濺射薄膜的均勻性，對鉬靶材的純度、晶粒度、晶粒尺寸分布和織構等方面有著很高的要求。鉬制品的制造一般采用粉末冶金工藝，即“鉬粉的制備－冷等靜壓－中頻感應燒結－變形處理”。鉬隔熱屏、鉬靶材等產品是由鉬板坯軋制而成的。高致密度組織均勻鉬板坯的制備是制備高性能鉬隔熱屏、鉬靶材等產品的關鍵。鉬板坯要求具有高的致密度、成分與組織結構均勻、晶粒尺寸細小、晶粒尺寸分布均勻。此外，粉末冶金工藝制備的鉬板坯中往往含有5％左右的孔隙，若孔隙的大小不均勻，軋制時不易軋透，邊緣區域易撕裂，還會引起不同區域的不均勻變形及組織不均勻性。特別是對于尺寸較大的鉬板坯，致密度往往不高，容易引起表面致密化和中心位置致密化程度不同，在局部區域形成較大的孔隙，造成鉬板坯各位置晶粒度不均勻、孔隙的分布和尺寸較大的差異。這些差異使大尺寸鉬板坯的各個部分在燒結和形變處理過程中所經歷的熱歷史、形變量、熱/力環境會存在較大差異，常導致材料晶粒非均勻長大、內應力和產品變形。這將直接導致力學性能及熱物理性能較差，嚴重影響了鉬制品的質量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備大尺寸鉬板坯的方法，解決了大尺寸燒結鉬板兩個問題：一是鉬板生坯內的不均勻孔洞造成燒結過程中不均勻收縮；二是燒結過程中晶粒的非均勻長大。以還原鉬粉為原料，采用氣流磨處理得到分散均勻、粒度分布窄、近球形的細粒徑鉬粉，從而實現粉末的規則堆積狀態，避免了閉孔的形成。并結合兩次冷等靜壓工藝，減少了生坯內的大孔洞。然后采用低溫緩慢升溫的燒結工藝，減少了燒結過程中孔洞內的氣體，從而提高燒結致密化，并且減小了晶粒非均勻長大，最終制備得到高致密度、高組織均勻性的大尺寸鉬板坯，制備工藝如圖1所示。

一種制備大尺寸鉬板坯的方法，其特征在于：具體工藝步驟為：

步驟一、采用對噴式氣流磨裝置，對原料鉬粉進行兩次氣流磨處理；第一次球磨實現粉末的分散和破碎；第二次氣流磨使粉末表面更加圓滑，進一步提高粉末的流動性；兩次氣流磨均采用氮氣作為研磨介質，使研磨腔內氧含量≤0.05％，最終得到氣流磨處理細粒徑鉬粉；

步驟二、將氣流磨處理的細粒徑鉬粉與石蠟粘結劑在雙行星混煉機中于90～110℃、轉速為40～60轉/min的條件下混煉60～120min制成均勻的混料，所述混料中石蠟粘結劑含量為10～15wt.％；

步驟三、將所述造粒鉬粉混料裝入壓形模具中，并進行真空封裝，冷等靜壓壓制壓強為130～180MPa，保壓時間為2～5min，得到一次成形生坯；

步驟四、在高純氫氣氣氛中對一次成形生坯進行熱脫脂，熱脫脂工藝為：以3℃/min的升溫速率加熱到400～500℃保溫2h，接著以5℃/min的升溫速率加熱到600～800℃保溫1h，得到脫脂坯體；

步驟五、將所述脫脂坯體再次裝入壓形模具中，并進行真空封裝，采用二次冷等靜壓，得到二次成形生坯；