[發明專利]一種制備大尺寸鉬板坯的方法

有效

• 申請號: 201810932365.6
• 申請日: 2018-08-16
• 公開（公告）號: CN108907211B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 曲選輝;李星宇;章林;秦明禮;陳剛;王光華;龍瑩
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00;B22F3/04;B22F3/10;B22F5/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種制備大尺寸鉬板坯的方法，其特征在于：具體工藝步驟為：

步驟一、采用對噴式氣流磨裝置，對原料鉬粉進行兩次氣流磨處理；第一次氣流磨實現粉末的分散和破碎；第二次氣流磨使粉末表面更加圓滑，進一步提高粉末的流動性；兩次氣流磨均采用氮氣作為研磨介質，使研磨腔內氧含量≤0.05％，最終得到氣流磨處理細粒徑鉬粉；

步驟二、將氣流磨處理的細粒徑鉬粉與石蠟粘結劑在雙行星混煉機中于90～110℃、轉速為40～60轉/min的條件下混煉60～120min制成均勻的混料，所述混料中石蠟粘結劑含量為10～15wt.％；

步驟三、將步驟二中制備的鉬粉混料裝入壓形模具中，并進行真空封裝，冷等靜壓壓制壓強為130～180MPa，保壓時間為2～5min，得到一次成形生坯；

步驟四、在高純氫氣氣氛中對一次成形生坯進行熱脫脂，熱脫脂工藝為：以3℃/min的升溫速率加熱到400～500℃保溫2h，接著以5℃/min的升溫速率加熱到600～800℃保溫1h，得到脫脂坯體；

步驟五、將所述脫脂坯體再次裝入壓形模具中，并進行真空封裝，采用二次冷等靜壓，得到二次成形生坯；

步驟六、采用低溫緩慢升溫而高溫快速升溫的燒結方法燒結，燒結在氫氣保護中頻燒結爐中進行，燒結完成即可得到高致密度、良好尺寸均勻性的鉬板坯；

步驟五所述二次冷等靜壓壓制壓強為200～250MPa，保壓時間為5～10min；

一次成形生坯致密度為40～50％，二次冷等靜壓成形生坯致密度為50％～60％，大孔大量減少；

步驟六所述燒結方法，首先將板坯加熱至1200～1500℃，升溫速率為4～6℃/min，保溫時間為3～5h；然后將板坯加熱至1800～2100℃，升溫速率為10～15℃/min，保溫時間為20～35h；低溫燒結階段緩慢升溫，使坯體充分還原以降低坯體內氧含量，坯體氧含量≤0.02％；高溫燒結階段快速升溫，能減少晶粒長大，晶粒尺寸為粉末顆粒粒徑的2～5倍；

步驟一所述第一次氣流磨設定研磨腔壓強為0.45～0.55MPa，分選輪的頻率為10～30Hz；第二次氣流磨設定研磨腔壓強為0.30～0.40MPa，分選輪的頻率為40～60Hz；采用兩次氣流磨工藝處理后的細粒徑鉬粉，粒徑范圍最低可達2～3μm，粉末呈現近球形，實現粉末的規則堆積。

2.根據權利要求1所述的制備大尺寸鉬板坯的方法，其特征在于：步驟六中所制備的鉬板坯致密度在99％以上，且板坯表面和中心位置的組織均勻，平均晶粒度上下限之差不超過5μm。