[發(fā)明專利]一種用苯乙烯及其衍生物與三氯烷烴合成的鹵代烷烴的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810931855.4 | 申請日： | 2018-08-16 |
| 公開（公告）號： | CN109096046B | 公開（公告）日： | 2021-03-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張興國;賀世瑜;張小紅;葉寅璐;黃葉鑫 | 申請（專利權(quán)）人： | 溫州大學 |
| 主分類號： | C07C22/08 | 分類號： | C07C22/08;C07C17/275;C07C43/225;C07C41/30;C07C69/157;C07C67/343;C07C25/18;C07C17/278;C07C255/50;C07C253/30;C07B60/00 |
| 代理公司： | 北京中北知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11253 | 代理人： | 陳孝政 |
| 地址： | 325000 浙江省溫州市甌海區(qū)*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯乙烯 及其 衍生物 烷烴 合成 制備 方法 | ||
1.一種用苯乙烯及其衍生物與三氯烷烴合成的鹵代烷烴的制備方法，其特征在于：所述鹵代烷烴的分子結(jié)構(gòu)式為所述鹵代烷烴由苯乙烯及其衍生物和三氯烷烴反應(yīng)而成；同時加入了三苯基膦，碘源，催化劑，堿和去離子水；所述苯乙烯及其衍生物為分子結(jié)構(gòu)式為的化合物或萘乙烯或α-甲基苯乙烯；所述三氯烷烴的分子結(jié)構(gòu)式為CCl3R2；
所述R1為氫原子、4-甲基、3-甲基、2-甲基、2,4-二甲基、4-叔丁基、4-甲氧基、4-乙酰氧基、4-氟、4-氯、3-氯、2-氯、2-溴、4-三氟甲基、4-氰基中的任意一種；所述R2為-氯或者三氟甲基；
其制備方法為在可見光下，將苯乙烯及其衍生物、三氯烷烴、催化劑、去離子水、三苯基膦、碘源和堿一起加入到裝有溶劑的反應(yīng)容器中，在氮氣下進行反應(yīng)；然后經(jīng)過萃取分液、洗滌、有機相干燥、真空蒸發(fā)，最后經(jīng)過柱層分離純化得到鹵代烷烴；
所述催化劑為面式三(2-苯基吡啶)合銥；
所述溶劑為二氯甲烷和四氫呋喃中的任意一種；
所述碘源為碘化鈉、碘化鉀、TBAI和碘化鋅中的任意一種；
所述堿為碳酸銫、碳酸鉀、三乙胺、DBU和磷酸鉀中的任意一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用苯乙烯及其衍生物與三氯烷烴合成的鹵代烷烴的制備方法，其特征在于：加入到反應(yīng)容器中各物質(zhì)的摩爾份為：
苯乙烯及其衍生物1份；
三氯烷烴5份；
催化劑0.03份；
堿5份；
碘源5份；
三苯基膦10份；
去離子水10份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用苯乙烯及其衍生物與三氯烷烴合成的鹵代烷烴的制備方法，其特征在于：苯乙烯及其衍生物和三氯烷烴進行反應(yīng)時，反應(yīng)溫度為10-45℃，反應(yīng)時間為10-14h；在進行萃取分液前，先向反應(yīng)容器中加入過氧化氫，再加入萃取液進行萃取分液；所述萃取液為乙酸乙酯。
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