[發(fā)明專利]一種丁烯二醇聚氧乙烯醚的生產(chǎn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810930797.3
• 申請(qǐng)日: 2018-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN109161011A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾君;張大康;熊玉蘭;李健;吳小波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青神鑫統(tǒng)領(lǐng)建材有限公司
• 主分類號(hào): C08G65/28
• 分類號(hào): C08G65/28
• 代理公司: 成都金英專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

1.一種丁烯二醇聚氧乙烯醚的生產(chǎn)方法，其特征在于：它包括以下步驟：

S1、先在預(yù)處理反應(yīng)釜中加入丁烯二醇，隨后向預(yù)處理反應(yīng)釜中通入干燥氮?dú)猓瑢㈩A(yù)處理反應(yīng)釜中溫度升高至78～81℃以對(duì)丁烯二醇進(jìn)行干燥，干燥后將預(yù)處理反應(yīng)釜內(nèi)溫度降低至小于60℃，然后分次向預(yù)處理反應(yīng)釜中加入堿性催化劑，堿性催化劑與丁烯二醇發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氣；

S2、反應(yīng)30～32min后，將步驟S1中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入乙氧基反應(yīng)器中，將乙氧基反應(yīng)器內(nèi)溫度升高至80～130℃進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，抽真空至壓力為-0.01～-0.098Mpa；

S3、控制乙氧基反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)溫度為90℃～130℃和反應(yīng)壓力為0.01～0.5MPa，并連續(xù)向乙氧基反應(yīng)器中加入環(huán)氧乙烷，保溫直至反應(yīng)器內(nèi)壓力不再降低；

S4、保溫結(jié)束后，向反應(yīng)器中加入酸，調(diào)整PH至6～7，最終得到丁烯二醇聚氧乙烯醚，丁烯二醇聚氧乙烯醚的分子式為：

H-(O-CH₂-CH₂)_m-O-CH₂-CH＝CH-CH₂-O-(CH₂-CH₂-O)_n-H；

式中m、n為整數(shù)，m、n為5～150，m+n為10～300，優(yōu)選m+n為15～260。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁烯二醇聚氧乙烯醚的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟S1中丁烯二醇為順-2-丁烯-1，4-二醇、反-2-丁烯-1，4-二醇、順-2-丁烯-1，4-二醇和反-2-丁烯-1，4-二醇中任意一種或任意多種混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁烯二醇聚氧乙烯醚的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟S1中干燥氮?dú)鉃榧兌葹?9％以上、水分小于100ppm的氮?dú)狻?/p>

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁烯二醇聚氧乙烯醚的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟S1中干燥丁烯二醇后，水占丁烯二醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為小于0.1～0.30％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁烯二醇聚氧乙烯醚的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟S1中堿性催化劑為氫化鈉、鉀、鈉中任意一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁烯二醇聚氧乙烯醚的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟S2中乙氧基反應(yīng)器為帶攪拌器的低壓反應(yīng)釜或外循環(huán)噴霧反應(yīng)器。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁烯二醇聚氧乙烯醚的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟S4中酸為醋酸或乳酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁烯二醇聚氧乙烯醚的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟S4中m+n為20～240。