[發(fā)明專利]一種介孔SAPO-34分子篩的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810930604.4
• 申請(qǐng)日: 2018-08-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109133094A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙玉亮;鄒新國(guó);張衛(wèi)東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濰坊天晟新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B39/54
• 分類號(hào): C01B39/54;C01B37/08;C07C1/20;C07C11/12;B01J29/85
• 代理公司: 慈溪久日專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33299
• 代理人: 賴澤銀

1.一種介孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：

（1）在常溫下，將磷源和水混合，緩慢加入鋁源或擬薄水鋁石，酸化充分后加入硅源；將上述混合物加入反應(yīng)罐，混合；

（2）加入常用模板劑四乙基氫氧化銨，充分混合，在常溫常壓下陳化形成凝膠；

（3）最后加入有機(jī)造孔介質(zhì)，充分混合；升溫至150~220℃，恒溫晶化12~32小時(shí)；

（4）晶化完成后，把有機(jī)造孔介質(zhì)蒸發(fā)，冷凝；剩余晶化液自然冷卻至室溫，過(guò)濾，得結(jié)晶SAPO-34晶體；

（5）經(jīng)水反復(fù)洗滌固體晶體至中性，固體晶體在80~150℃下干燥，得SAPO-34元粉；元粉經(jīng)450~700℃高溫焙燒 1~5小時(shí)，得介孔SAPO-34分子篩。

2.一種如權(quán)利要求1所述的介孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)造孔介質(zhì)是具有如下所述分子結(jié)構(gòu)1或2所述的嗎啡啉及其衍生物：

、

分子結(jié)構(gòu)1，其中R=-CH3或H分子結(jié)構(gòu)2，其中n=1，2，3，4，5或6。

3.一種如權(quán)利要求1所述的介孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于所述的磷源為磷酸，所述的鋁源為Al₂O₃，所述的硅源為SiO₂。

4.一種如權(quán)利要求3所述的介孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于所述的鋁源（以Al₂O₃計(jì)）和磷源（以P₂O₅計(jì)）原料的摩爾比為Al₂O₃:P₂O₅=1:0.5~0.90, 鋁源（以Al₂O₃計(jì)）和硅源（以SiO₂計(jì)）摩爾(mol)比例Al₂O₃:SiO₂=1:0.02~0.1, 水和鋁源（以Al₂O₃計(jì)）的摩爾比例是20~80:1。

5.一種如權(quán)利要求1所述的介孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于所述的模板劑可以為四乙基氫氧化銨，四乙基氫氧化銨和鋁源（以Al₂O₃計(jì)）摩爾比例是0.2~2.0：1。

6.一種如權(quán)利要求1所述的介孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于所述的水、磷源、鋁源、硅源、模板劑加入后，攪拌24小時(shí)至不超過(guò)30天，陳化形成透明的凝膠。

7.一種如權(quán)利要求1所述的介孔SAPO-34分子篩的制備方法，所述的有機(jī)造孔介質(zhì)是在形成凝膠后才加入，有機(jī)造孔介質(zhì)和模板劑摩爾比例是1~4:1。

8.一種如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的介孔SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)造孔介質(zhì)回收再利用。

9.一種如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的SAPO-34分子篩在煤制烯烴或甲醇轉(zhuǎn)烯烴方面的應(yīng)用。