[發(fā)明專利]一種農(nóng)藥中間體3;3;3-三氟-2;2-二氯丙醛的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810929211.1
• 申請日: 2018-08-15
• 公開（公告）號: CN108929210A
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王根林;丁克鴻;徐林;王剛;殷恒志;王鋮;戚明甫;許越
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇揚農(nóng)化工集團(tuán)有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07C47/14
• 分類號: C07C47/14;C07C47/54;C07C45/40;C07C22/08;C07C17/275;C07C17/25
• 代理公司: 北京恒和頓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014
• 代理人: 揭玉斌

1.一種合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，包括如下步驟：

(1)將苯乙烯、三氟三氯乙烷與溶劑1混合后，加入催化劑，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)蒸餾，得到1,3,3-三氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烷；

(2)將丁烷用堿與溶劑2配制的溶液進(jìn)行脫鹵反應(yīng)，所得反應(yīng)液調(diào)節(jié)pH，得到3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯油層；

(3)將丁烯與溶劑3混合，進(jìn)行臭氧化反應(yīng)；

(4)將所得臭氧化反應(yīng)液用二甲硫醚與溶劑2配制的溶液還原，所得反應(yīng)液蒸餾，得到三氟二氯丙醛，并聯(lián)產(chǎn)苯甲醛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步驟(1)中，所述溶劑1為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、吡咯烷酮、四氫呋喃和乙醚中的一種或多種混合物，用量為苯乙烯重量的1～20倍，反應(yīng)時間為4～10小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步驟(1)中，所述三氟三氯乙烷用量為苯乙烯摩爾數(shù)的1～50倍，所述反應(yīng)溫度為80～150℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步驟(1)中，所述催化劑為銅類催化劑，包括氯化銅、氯化亞銅、溴化銅、溴化亞銅、碘化銅、碘化亞銅、氧化銅、氧化亞銅和銅粉中的一種或多種的混合物，用量為三氟三氯乙烷重量的0.1％～10％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步驟(2)中，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或多種化合物，用量為丁烷摩爾數(shù)的1～2倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步驟(2)中，所述溶劑2為水、甲醇、乙醇、叔丁醇中的一種或多種混合物，用量為堿重量的1～50倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步驟(2)中，所述反應(yīng)溫度為20～80℃，所述pH值為4～7，反應(yīng)時間為1～5小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步驟(3)中，所述溶劑3為二氯苯、氯苯、二甲苯、甲苯、苯中的一種或多種混合物，用量為丁烯的1～5倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步驟(3)中，所述反應(yīng)溫度為-30℃～20℃，反應(yīng)時間為3～12小時。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以三氟三氯乙烷、苯乙烯為原料合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛、聯(lián)產(chǎn)苯甲醛的方法，其特征在于，上述步驟(4)中，所述二甲硫醚用量為投料丁烷摩爾數(shù)的1～5倍，所述溶劑2用量為二甲硫醚重量的1～5倍，反應(yīng)時間為0.5～5小時。