[發明專利]一種復合鎢電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810927265.4
• 申請日: 2018-08-15
• 公開（公告）號: CN109226748B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 王竹青;胡元鈞;陳廣;曾小磊;劉星星;李晶;鐘昌熾;冷學文;胡旭
• 申請（專利權）人: 贛州虹飛鎢鉬材料有限公司
• 主分類號: B22F3/04
• 分類號: B22F3/04;B22F3/10;B22F9/22;B22F9/04
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 黃新平

一種復合鎢電極材料的制備方法，包括以下步驟，氧化物選擇、預還原、氫氣還原、高能混合、成型、中頻感應燒結，本發明的復合鎢電極材料的制備方法，采用單晶仲鎢酸銨經間隙式還原制備特定相成分的藍色氧化鎢，藍色氧化鎢還原生成類球形鎢粉，與氧化鈰、氧化鑭、氧化釔、氧化鋯等一種或一種以上亞微米級氧化物在特定結構的高能混粉機中高效混合，等靜壓成型、低溫長時中頻感應固相燒結，所得鎢棒的第二相晶粒細小而均勻，無偏析，稀土元素保有率高，加工性能好；成品率在87%以上，加工成本減少20%以上。鎢棒采用現有常規技術進行壓力加工和機加工，成品率高，得到起弧電壓低、穩弧性好、燒損率低、壽命長、綠色環保的復合鎢電極材料。

技術領域

本發明涉及鎢冶金技術，尤其是一種復合鎢電極材料的制備方法。

背景技術

鎢具有熔點高、高溫強度好、熱電子發射能力強等特點，添加電子逸出功低熔點高的氧化鈰(CeO₂)、氧化鑭(La₂O₃)、氧化釔(Y₂O₃)、氧化鋯(ZrO₂)的鎢基材料在熱電子發射材料中獲得最佳應用。廣泛應用于惰性氣體保護焊、等離子體焊接、切割、熱噴涂及電真空等領域。其出現和發展帶動了焊接技術的發展，摩天大樓、大跨度橋梁、壓力管道容器、船舶等大型結構件的建設均離不開氬弧焊接技術。對電極材料不但有可靠性和穩定性的要求，還要求材料省、成本低、無污染。

眾所周知，用粉末冶金傳統方法制備的復合鎢電極材料，是在鎢的氧化物中加入硝酸鹽，其中市場上反應最好的是鎢釷電極材料，其具有較低的電子逸出功和高的發射性能，但鎢材料中的氧化釷具有嚴重的放射性，對人體造成嚴重的危害；其次市場上用的較多的是鎢鈰電極材料，其制備方法是中國專利申請CN85100184A公開的一種方法，該方法是在WO₃中加入硝酸鈰溶液從而制備鎢鈰電極材料，這種方法雖然避免了放射性的危害，產出的鎢鈰電極材料稀土粒子的大小、均勻性也非常可觀，但較難消除NO₂等氣體對環境及人體的傷害；而且在摻有稀土硝酸鹽的氧化鎢在還原制備鎢粉的過程中，硝酸鹽轉變成稀土氧化物時會產生大量的酸性氣體，對還原設備氫氣管道等腐蝕嚴重，酸性氣體也會對人體造成傷害，不利于工業化的生產；也有一些公司用固-固混合，此方法固然可以消除對環境的污染，但這種方法無法消除粉末中的團聚體，稀土氧化物在基體中的分散程度不佳，混合后稀土粒子分布極不均勻，制備的稀土鎢基功能材料在燒損和起弧性能上都比較差，無法滿足其使用性能；另外一種是中國專利申請CN1042675A公開的懸浮結晶法生產稀土鎢基功能材料，這種方法生產的電極材料稀土粒子分布均勻，也解決了NO₂的污染問題，但其生產工藝從配料、蒸發結晶到燒結需經過8個工序，且蒸發結晶過程復雜生產效率極其低下，不利于現代化高效的生產模式。

發明內容

本發明的目的就是針對背景技術存在的缺陷，提供一種復合鎢電極材料的制備方法，該方法不僅解決了復合鎢電極材料在制備過程中造成的環境危害，且其制備的復合鎢電極材料中第二相粒子細小而均勻，加工成本低，加工性能、壓制性能、燒結性能得到大大提高。

本發明的復合鎢電極材料的制備方法，包括以下步驟：

A、氧化物選擇，選定形貌特征為亞微米級的類球形或不規則形狀的氧化物為添加物，主成分含量≥99.9%，費氏粒度(FSSS)為0.50μm~1.5μm，粒度分布D(50)≤1.2μm，D(100)≤4.0μm，所述氧化物為氧化鈰(CeO₂)、氧化鑭(La₂O₃)、氧化釔(Y₂O₃)、氧化鋯(ZrO₂)中的任意一種或幾種組合；