[發明專利]一種復合鎢電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810927265.4
• 申請日: 2018-08-15
• 公開（公告）號: CN109226748B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 王竹青;胡元鈞;陳廣;曾小磊;劉星星;李晶;鐘昌熾;冷學文;胡旭
• 申請（專利權）人: 贛州虹飛鎢鉬材料有限公司
• 主分類號: B22F3/04
• 分類號: B22F3/04;B22F3/10;B22F9/22;B22F9/04
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 黃新平

1.一種復合鎢電極材料的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：

A、氧化物選擇，選定形貌特征為亞微米級的類球形或不規則形狀的氧化物為添加物，主成分含量≥99.9%，費氏粒度為0.50μm~1.5μm，粒度分布D50≤1.2μm，D100≤4.0μm，所述氧化物為氧化鈰(CeO₂)、氧化鑭(La₂O₃)、氧化釔(Y₂O₃)、氧化鋯(ZrO₂)中的任意一種或幾種組合；

B、預還原，選用符合GB/T10116--2007中APT-0牌號的單晶仲鎢酸銨，采用四帶溫區十五管還原爐，將單晶仲鎢酸銨裝入耐溫合金舟內，料層厚度為3cm~5cm，自進料口溫度設置依次為：320℃~340℃，360℃~380℃，400℃~420℃，440℃~460℃，氫氣流量為0.40m³/h~0.60m³/h，推舟速度為15分鐘/舟，得到費氏粒度為8μm-12μm，WO_2.9相成分占比在80%~90%的藍色氧化鎢；

C、氫氣還原，將所得的藍色氧化鎢用四帶溫區十二點控溫還原爐，在還原溫度為630℃～980℃，氫氣流量為20 m³/h～30m³/h，氫氣露點≤-60℃，周期推舟速度為10min～20min，裝舟量為700g～1000g工藝條件下，制得費氏粒度為1.20μm～2.2μm的鎢粉；

D、高能混合，采用高能混粉機，按產品成分設計，添加步驟A中所述氧化物一種或一種以上，各種添加氧化物含量為0.10~4.0%，總含量為1.0%~8.0%，將C工序和A工序粉末依次送入立式倒錐高能混粉機，粉末提升、更新的犁刀轉速為20r/min~40r/min，解聚、打散、混合的下側部飛刀轉速為3000r/min~4000r/min，在氮氣保護和夾套水冷下，混合120min~240min，得到費氏粒度1.0μm~2.0μm，松裝密度2.0g/cm³~4.0g/cm³的均勻粉末體；

E、成型，將單根重量為1250±10 g 的D工序所得復合鎢粉裝入直徑為20±0.2mm的彈性模套內，使用冷等靜壓機壓制成型，最高壓制壓力為160 Mpa～200Mpa，得到尺寸為Ф17～18mm×500mm的鎢坯條；

F、中頻感應燒結，將E工序所得鎢坯條裝入中頻感應爐的鎢坩堝內，在露點≤-60℃，流量為2.0m³/h~10m³/h的氫氣保護下燒結，燒結制度為三階段，第一段由常溫升溫至1100~1300℃，時間6h~8h，保溫2h~3h；第二段由1100~1300℃升溫至1500~1600℃，時間4h~6h，保溫4h~6h；第三段由1500~1600℃升溫至1900~2000℃，時間4h~6h，保溫6h~10h，停止加熱，夾套水冷降溫至200℃以下，出料。