[發明專利]4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法

有效

• 申請號: 201810926866.3
• 申請日: 2018-08-15
• 公開（公告）號: CN110835329B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 常楠;劉磊;盧云龍;陳曉華;陳曉龍;陳明凱
• 申請（專利權）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號: C07D317/12
• 分類號: C07D317/12
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 黃春松

本發明公開了一種4?甲基?1,3?二氧五環的制備方法，包括以下步驟：一、將溶劑、甲醛、催化劑加入至反應器中，升溫至60℃，所述的溶劑為沸點大于120℃、且與水不互溶的有機溶劑，所述的催化劑為固體堿催化劑；二、向反應器中滴加1,2丙二醇，反應溫度控制在65℃～95℃；三、反應完畢后分液得水層和粗品層，粗品層除水過濾獲得粗品；四、粗品加入阻聚劑后減壓精餾提純得到純品，即得到4?甲基?1,3?二氧五環。本發明的優點在于：一、提純難度低，副產物少，收率高。二、對環境的親和性好，符合國家可持續發展政策。三、廢棄物少，易于處理，工藝路線簡單，反應易操控，適于工業生產。四、產品純度高，可達99.5%以上，水分含量低。

技術領域

本發明涉及4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法。

背景技術

4-甲基-1,3-二氧五環用途廣泛，其可用作油和脂肪的溶劑、提取機、鋰電池的電解溶劑、氯基溶劑的穩定劑、藥物中間體等等。然而，目前的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法復雜、收率低，制得的產品的純度低。

發明內容

本發明的目的是：提供一種易操作、收率高、產品純度高的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法，包括以下步驟：一、將溶劑、甲醛、催化劑加入至反應器中，升溫至60℃，所述的溶劑為沸點大于120℃、且與水不互溶的有機溶劑，所述的催化劑為固體堿催化劑；二、向反應器中滴加1,2丙二醇，反應溫度控制在65℃～95℃；三、反應完畢后分液得水層和粗品層，粗品層除水過濾獲得粗品；四、粗品加入阻聚劑后減壓精餾提純得到純品，即得到4-甲基-1,3-二氧五環。

進一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法，其中，第一步驟中的固體堿催化劑包括金屬氧化物、水合滑石類陰離子、負載型固體堿，催化劑的用量是反應物與溶劑總質量的0.5%~2%。

更進一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法，其中，固體堿催化劑優選采用金屬氧化物，催化劑的用量優選為是反應物與溶劑總質量的2%。

進一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法，其中，溶劑的用量是反應物甲醛與1,2丙二醇質量之和的50%~500%。

再進一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法，其中，第一步驟中的溶劑優選為二甲苯，溶劑的用量優選為反應物甲醛與1,2丙二醇質量之和的100%。

進一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法，其中，第二步驟中，1,2丙二醇的滴加時間控制在2～3小時。

進一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法，其中，第一步驟中的甲醛采用37%甲醛水溶液或多聚甲醛，甲醛的摩爾量是1,2丙二醇摩爾量的1.1~1.2。

進一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法，其中，第三步驟中除水采用的除水劑為氧化鈣與3A分子篩的混合物。

進一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法，其中，第四步驟中，阻聚劑為分子新阻聚劑和穩定自由基型阻聚劑，減壓精餾的壓力控制在-0.080Mpa~-0.1 Mpa。

更進一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法，其中，阻聚劑優選為分子型阻聚劑，減壓精餾的壓力優選控制在-0.080Mpa。

本發明的優點是：一、提純難度低，副產物少，收率高。二、催化劑、溶劑除水劑均可以回收再利用，對環境的親和性好，符合國家可持續發展政策。三、廢棄物少，易于處理，工藝路線簡單，反應易操控，適于工業生產。四、產品純度高，可達99.5%以上，水分含量低，可用作鋰離子電池電解液的溶劑。

具體實施方式

下面對4-甲基-1,3-二氧五環的制備方法做詳細介紹。