[發(fā)明專利]4-甲基-1,3-二氧五環(huán)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810926866.3
• 申請日: 2018-08-15
• 公開（公告）號: CN110835329B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 常楠;劉磊;盧云龍;陳曉華;陳曉龍;陳明凱
• 申請（專利權(quán)）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號: C07D317/12
• 分類號: C07D317/12
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 黃春松

1. 4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：一、將溶劑、甲醛、催化劑加入至反應(yīng)器中，升溫至60℃，所述的溶劑為沸點(diǎn)大于120℃、且與水不互溶的有機(jī)溶劑，所述的催化劑為固體堿催化劑，固體堿催化劑為氧化鎂、水滑石、KF/AlPO₄分子篩；二、向反應(yīng)器中滴加1,2-丙二醇，反應(yīng)溫度控制在65℃～95℃；三、反應(yīng)完畢后分液得水層和粗品層，粗品層除水過濾獲得粗品；四、粗品加入阻聚劑后減壓精餾提純得到純品，即得到4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)的制備方法，其特征在于：催化劑的用量是反應(yīng)物與溶劑總質(zhì)量的0.52%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)的制備方法，其特征在于：固體堿催化劑采用氧化鎂，催化劑的用量是反應(yīng)物與溶劑總質(zhì)量的2%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)的制備方法，其特征在于：溶劑的用量是反應(yīng)物甲醛與1,2-丙二醇質(zhì)量之和的50%~500%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)的制備方法，其特征在于：第一步驟中的溶劑為二甲苯，溶劑的用量為反應(yīng)物甲醛與1 ,2-丙二醇質(zhì)量之和的100%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)的制備方法，其特征在于：第二步驟中，1,2-丙二醇的滴加時間控制在2～3小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或6所述的4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)的制備方法，其特征在于：第一步驟中的甲醛采用37%甲醛水溶液或多聚甲醛，甲醛的摩爾量是1,2-丙二醇摩爾量的1.1~1.2倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或6所述的4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)的制備方法，其特征在于：第三步驟中除水采用的除水劑為氧化鈣與3A分子篩的混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或6所述的4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)的制備方法，其特征在于：第四步驟中，阻聚劑為分子型阻聚劑和穩(wěn)定自由基型阻聚劑，減壓精餾的壓力控制在

-0.080Mpa~-0.1Mpa。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的4-甲基-1 ,3-二氧五環(huán)的制備方法，其特征在于：阻聚劑為分子型阻聚劑，減壓精餾的壓力控制在-0 .080Mpa。