[發明專利]一種吡唑酮有效成分的檢測方法

在審

• 申請號: 201810926427.2
• 申請日: 2018-08-15
• 公開（公告）號: CN110836947A
• 公開（公告）日: 2020-02-25
• 發明（設計）人: 陳安源;羅芳;楊倫花;張美艷;鄭越晴;王舒萍
• 申請（專利權）人: 青島海灣精細化工有限公司;青島海灣集團有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/78
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 另婧

本發明屬于化合物檢測領域，具體公開了一種吡唑酮有效成分的檢測方法，所述檢測方法為通過碘取代反應方法來檢測反應體系中的吡唑酮類有效成分，所述檢測方法包括待檢樣品溶解、滴定和空白校正。在滴定過程中，滴定溶液與待檢樣品反應時在待檢樣品的苯環上發生了兩個氫位取代，并且不會出現假性終點，因此檢測檢測結果更加準確，同時此檢測方法操作簡單，對檢測設備和檢測環境要求也不高。

技術領域

本發明屬于化合物檢測領域，具體地說，涉及一種吡唑酮有效成分的檢測方法。

背景技術

吡唑酮類物質是合成醫藥、農藥霸螨靈、除草劑吡唑特和染料等的重要中間體，用途廣泛，生產過程中實時檢測吡唑酮有效成分的含量，對跟蹤反應進程、控制產品質量意義重大，但目前對吡唑酮的測定方法少見報道。目前廣泛采用的方法為亞硝化法，由于吡唑酮與亞硝酸鈉標準滴定溶液在酸性條件下發生亞硝化反應,以淀粉-碘化鉀試紙檢驗終點即可測得吡唑酮類樣品中的吡唑酮有效成分。但這種檢測方法中因為發生亞硝化反應，需控制反應溫度，導致工作量大，同時使用淀粉-碘化鉀試紙作指示劑，有假終點的情況,終點不易判斷，檢測平行性差,另外，反應中NO^-因位阻效應，只發生1mol取代，但實際反應中因存在兩個氫位取代，導致測量結果的偏差。張立潔等公開了一種高效液相色譜法定量測定1，3-二甲基-5-吡唑酮的方法，通過采用高效液相色譜儀定量測定DP(即1，3-二甲基-5-吡唑酮)，該方法具有良好的靈敏度、回收率和重復性，但影響高效液相色譜技術的因素較多，包括流動相、檢測波長、流速、柱溫、固定相等，導致分析成較高本高，分析時間較長，另外液相色譜儀價格及日常維護費用昂貴也限制了此法的應用。因此需要提供一種檢測方法操作簡單，測量結果準確，檢測成本低的吡唑酮有效成分的檢測方法。

有鑒于此特提出本發明。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于克服現有技術的不足，提供一種檢測方法操作簡單，測量結果準確，檢測成本低的吡唑酮有效成分的檢測方法。

為解決上述技術問題，本發明提出一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其為通過碘和吡唑酮類物質發生取代反應來檢測反應體系中的吡唑酮類有效成分的方法。

上述方案中，將碘添加至含有吡唑酮物質的溶液中后，會將吡唑酮上的氫位進行取代，當反應體系中吡唑酮物質與碘反應完成，溶液體系中微過量的碘即可與顯色劑發生顯色反應，此檢測方法顯色靈敏，極微量過量的碘即可顯色。而常規的亞硝化檢測方法中，以碘化鉀- 淀粉作外指示劑，由于被滴定浴中溶液的酸性較強，未達到終點時,碘化鉀在酸性條件下遇光可被空氣氧化游離出碘,與淀粉顯藍色而混淆終點，因此需要進行多次外試來確定真正的終點，而多次外試也會損失待測試品而增加誤差,因此采用亞硝化法檢測不易判斷終點以及判斷終點時多次外試會損失樣品，導致最終測量結果誤差較大，同時此反應過程中對溫度要求比較嚴格，導致工作量加大。而本發明的檢測方法是直接將反應體系中滴加碘標準溶液，微過量的碘即可顯色，不會出現假性終點與樣品損耗的情況，整個反應在室溫下即可完成，大大提高了檢測結果的準確性與可操作性。

進一步的，所述取代反應為在吡唑酮物質上發生兩個氫位取代。

由于吡唑酮物質有兩個氫位可供取代，采用亞硝化法中，由于反應中NO^-因位阻效應，只發生1mol取代，也會導致結果的偏差，而通過本發明的碘取代方法，利用碘的強氧化性可同時將兩個氫位取代，更加保證了檢測結果的準確性。

進一步的，所述檢測方法包括待檢樣品溶解、滴定和空白校正。

上述方案中的白試驗指在不加待測樣品或以等量溶劑替代待測液的情況下,按同法操作所得的結果。由于在滴定終點會出現滴定突躍，因此需要將滴定的結果用空白試驗校正以減小誤差。

進一步的，所述檢測方法包括以下步驟：

(1)稱取吡唑酮類樣品于容器中，加入蒸餾水分散，再加入碳酸鈉溶液，攪拌使之充分溶解，得溶解溶液；