[發明專利]一種吡唑酮有效成分的檢測方法

在審

• 申請號: 201810926427.2
• 申請日: 2018-08-15
• 公開（公告）號: CN110836947A
• 公開（公告）日: 2020-02-25
• 發明（設計）人: 陳安源;羅芳;楊倫花;張美艷;鄭越晴;王舒萍
• 申請（專利權）人: 青島海灣精細化工有限公司;青島海灣集團有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/78
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 另婧

1.一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其特征在于，其為通過碘和吡唑酮類物質發生取代反應來檢測反應體系中的吡唑酮類有效成分的方法。

2.根據權利要求1所述的一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取吡唑酮類樣品于容器中，加入蒸餾水分散，再加入碳酸鈉溶液，攪拌使之充分溶解，得溶解溶液；

(2)向步驟(1)中的溶解溶液中添加碳酸氫鈉溶液，繼續攪拌，得混合溶液；

(3)在混合溶液中加入顯色劑，并使用碘標準溶液滴定，當溶液變色時為滴定終點；

(4)同樣方法進行空白試驗；

(5)按式(Ⅰ)所示公式計算所述樣品中吡唑酮有效成分的含量：

ω％＝C*(V-V空)*M/m*100％ 式(Ⅰ)

式(Ⅰ)中：C＝碘標準滴定溶液的實際濃度,mol/l；

V＝滴定試樣所消耗碘標準滴定溶液的體積,ml；

V_空＝空白試驗所消耗碘標準滴定溶液的體積,ml；

M＝與1mol/l碘標準滴定溶液相當的苯基吡唑酮類產品的質量,g/mol；

m＝試樣質量，g。

3.根據權利要求1或2所述的一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其特征在于，所述顯色劑為淀粉指示劑。

4.根據權利要求1-3任一所述的一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其特征在于，加入的顯色劑濃度為8～12g/l，與混合溶液的體積比為0.5～1.5:6。

5.根據權利要求1-4任一所述的一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其特征在于，加入顯色劑的濃度為10～12g/l，與混合溶液的體積為比1～1.5:6。

6.根據權利要求1-5任一所述的一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其特征在于，加入的碳酸鈉溶液中碳酸鈉與待檢樣品的質量比為50～60:100；

優選的，加入的碳酸鈉溶液中碳酸鈉與待檢樣品的質量比為53～58:100。

7.根據權利要求1-6任一所的一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其特征在于，加入的碳酸氫鈉溶液中碳酸氫鈉與待檢樣品的質量比為1～3:1；

優選的，碳酸氫鈉溶液中碳酸氫鈉與待檢樣品的質量比為2～3:1。

8.根據權利要求1-7任一所述的一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其特征在于，滴定過程中的碘標準溶液的濃度為0.03～0.06mol/l。

9.根據權利要求1-8任一所述的一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括檢測下述通式(Ⅱ)所示的化合物：

上述式(Ⅱ)中R為H、-SO₃H、烷基或鹵素。

10.根據權利要求1-9任一所述的一種吡唑酮有效成分的檢測方法，其特征在于，上述式(Ⅱ)中的化合物包括苯基吡唑酮、對甲吡唑酮、對磺酸吡唑酮和間磺酸吡唑酮。