[發明專利]一種從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法

有效

• 申請號: 201810926242.1
• 申請日: 2018-08-15
• 公開（公告）號: CN108950234B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 余順文;李偉;王亞東;寧瑞;房孟釗;黃向祥;伍依愛;余珊
• 申請（專利權）人: 大冶有色金屬有限責任公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所 42109
• 代理人: 林曉珍

本發明公開了一種鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法，包括以下步驟：向鉑鈀混合物中加入氯化銨溶液漿化，向漿化液中加入亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉使氯鈀酸銨溶解，過濾后濾渣為粗氯鉑酸銨，氯鈀酸銨進入濾液中，初步實現了鉑和鈀的分離；再對粗氯鉑酸銨進行鉑精煉即可得到海綿鉑；向進入濾液中的氯鈀酸銨中加入工業鹽酸、氯酸鈉和氯化銨，采用二氯二氨亞鈀沉淀法對鈀進行精煉，得到純度大于99.99%的鈀；本發明工藝流程簡單，適用范圍廣，避免了氯化造液的過程和后續使用氨水鈀鉑分離不完全的問題，本發明得到的鉑與鈀品位均大于99.99%。

技術領域

本發明涉及冶金行業的重金屬精煉工藝技術領域，具體是一種從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法。

背景技術

目前，鉑鈀冶煉過程中通常是將含鉑鈀的物料加入氯氣（或氯酸鈉和鹽酸）氯化造液后煮沸一定時間，使氯鈀酸根離子轉變為氯亞鈀酸根離子，然后加入過量的氯化銨得到氯鉑酸銨沉淀，而氯亞鈀酸根離子保留在溶液中，從而達到鉑鈀分離的目的，但此方法僅在原始的含鉑鈀的物料中鉑含量較高時適用。當鉑含量較低時，一般往鉑鈀氯化液中加入適量的氧化劑和過量的氯化銨，使鉑鈀共沉淀得到氯鉑酸銨、氯鈀酸銨混合物（以下簡稱鉑鈀混合物）。往鉑鈀混合物中加入氨水，氯鈀酸銨轉變為二氯四氨絡亞鈀，從而達到鉑鈀分離的目的。但此方法存在較大的局限性，主要表現在以下幾個方面：（1）氯鈀酸銨與氨水反應形成的肉紅色氯亞鈀酸四氨絡亞鈀，而氯亞鈀酸四氨絡亞鈀需在80℃以上才能溶解，溫度低于80℃會造成鉑鈀分離不徹底；（2）溶液溫度超過80℃以后氯鉑酸銨也會大量溶解，不利于后續鈀的精煉和鉑的回收；（3）加入氨水后，鉑鈀混合物附液中的賤金屬雜質形成大量水解物進入氯鉑酸銨，不利于后續鉑的精煉。因此，迫切需要開發一種新的從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法。

發明內容

本發明的目的就是針對目前鉑鈀混合物的分離方法存在的上述不足，提供一種從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法。

本發明的一種從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法，包括以下步驟：

（1）向鉑鈀混合物中加入質量分數為10-20%的氯化銨溶液進行漿化，將漿化液加熱至30-50℃，所述漿化液的液固比為5-10:1，向漿化液中加入亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉使氯鈀酸銨溶解，所述亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉的質量為鉑鈀混合物質量的20-30%，恒溫攪拌30-60min后過濾，濾渣為粗氯鉑酸銨，氯鈀酸銨進入濾液中；

（2）將濾液加熱至40-60℃后向濾液中加入工業鹽酸、氯酸鈉和氯化銨，所述工業鹽酸的加入量為濾液體積的5-10%，氯酸鈉的加入量為鉑鈀混合物質量的10-20%，氯化銨的加入量為鉑鈀混合物質量的50-100%，攪拌1-2h后過濾，濾渣即為粗氯鈀酸銨；

（3）向粗氯鉑酸銨中加入水漿化后得漿化液，所述漿化液的液固比為7-10:1，將漿化液加熱至90-95℃，邊攪拌邊加入亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉，所述亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉的質量為粗氯鉑酸銨質量的20-40%，恒溫攪拌至氯鉑酸銨固體完全溶解；

（4）將溶液冷卻至室溫后過濾，濾液加熱至90-95℃后，邊攪拌邊加入鹽酸和氯酸鈉，加至溶液中無黃色的氯鉑酸銨晶體析出時停止，所述鹽酸的體積為濾液的5-10%，氯酸鈉的質量為粗氯鉑酸銨質量的10-20%；

（5）將溶液冷卻至室溫，加入氯化銨，攪拌溶解后過濾，得到的固體為純氯鉑酸銨，向濾液中加入水合肼還原回收貴金屬，所述氯化銨的質量為粗氯鉑酸銨質量的0.5-1倍；

（6）將得到的純氯鉑酸銨使用鹽酸和氯化銨混合溶液洗滌，所述鹽酸和氯化銨混合溶液中鹽酸的質量分數為1-3%，氯化銨的質量分數為5-20%，液固比為3-5:1；

（7）重復上述步驟（3）-（6）2-3次后即可得到純度大于99.99%的氯鉑酸銨，將得到的氯鉑酸銨在750-850℃煅燒即可得到海綿鉑；