[發明專利]一種從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法

有效

• 申請號: 201810926242.1
• 申請日: 2018-08-15
• 公開（公告）號: CN108950234B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 余順文;李偉;王亞東;寧瑞;房孟釗;黃向祥;伍依愛;余珊
• 申請（專利權）人: 大冶有色金屬有限責任公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所 42109
• 代理人: 林曉珍

1.一種從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）向鉑鈀混合物中加入質量分數為10-20%的氯化銨溶液進行漿化，將漿化液加熱至30-50℃，所述漿化液的液固比為5-10:1，向漿化液中加入亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉使氯鈀酸銨溶解，所述亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉的質量為鉑鈀混合物質量的20-30%，恒溫攪拌30-60min后過濾，濾渣為粗氯鉑酸銨，氯鈀酸銨進入濾液中；

（2）將濾液加熱至40-60℃后向濾液中加入工業鹽酸、氯酸鈉和氯化銨，所述工業鹽酸的加入量為濾液體積的5-10%，氯酸鈉的加入量為鉑鈀混合物質量的10-20%，氯化銨的加入量為鉑鈀混合物質量的50-100%，攪拌1-2h后過濾，濾渣即為粗氯鈀酸銨；

（3）向粗氯鉑酸銨中加入水漿化后得漿化液，所述漿化液的液固比為7-10:1，將漿化液加熱至90-95℃，邊攪拌邊加入亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉，所述亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉的質量為粗氯鉑酸銨質量的20-40%，恒溫攪拌至氯鉑酸銨固體完全溶解；

（4）將溶液冷卻至室溫后過濾，濾液加熱至90-95℃后，邊攪拌邊加入鹽酸和氯酸鈉，加至溶液中無黃色的氯鉑酸銨晶體析出時停止，所述鹽酸的體積為濾液的5-10%，氯酸鈉的質量為粗氯鉑酸銨質量的10-20%；

（5）將溶液冷卻至室溫，加入氯化銨，攪拌溶解后過濾，得到的固體為純氯鉑酸銨，向濾液中加入水合肼還原回收貴金屬，所述氯化銨的質量為粗氯鉑酸銨質量的0.5-1倍；

（6）將得到的純氯鉑酸銨使用鹽酸和氯化銨混合溶液洗滌，所述鹽酸和氯化銨混合溶液中鹽酸的質量分數為1-3%，氯化銨的質量分數為5-20%，液固比為3-5:1；

（7）重復上述步驟（3）-（6）2-3次后即可得到純度大于99.99%的氯鉑酸銨，將得到的氯鉑酸銨在750-850℃煅燒即可得到海綿鉑；

（8）向步驟（2）中的粗氯鈀酸銨中加入質量分數為10-15%的氨水，至粗氯鉑酸銨溶解90%時停止加入，使粗氯鈀酸銨與氨水配合生成溶于氨水的二氯四氨絡亞鈀，將溶液過濾；向濾液中加入分析純鹽酸至溶液的pH=0.5，此時二氯四氨絡亞鈀全部轉化為二氯二氨絡亞鈀沉淀物，過濾，用純水洗滌濾渣；重復上述氨水溶解、鹽酸酸化過程2-3次，最終得到的二氯二氨絡亞鈀沉淀物經水合肼還原，烘干后，即可得到品位能夠達到99.9%以上的海綿鈀。

2.根據權利要求1所述的一種從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法，其特征在于：所述亞硫酸鈉為分析純，焦亞硫酸鈉為食品級。

3.根據權利要求1所述的一種從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法，其特征在于：所述步驟（4）中的鹽酸和氯酸鈉均為分析純。

4.根據權利要求1所述的一種從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法，其特征在于：所述步驟（6）中的鹽酸和氯化銨均為分析純。