[發明專利]測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法

有效

• 申請號: 201810924938.0
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN108709882B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 謝芬;聞向東;李潔;文斌;白會平;雷澤紅;楊宏武
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 王和平

本發明公開了一種測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法，屬于化學及化工分析技術領域。該方法包括采用酸溶+堿回收的方法對低硅球化劑進行試樣分解，不僅保證樣品全部分解，同時還防止樣品中硅的損失，在熔融過程中不開爐門，防止碳化硅形成的CO還原出溶液中的金屬離子至單質狀態，從而防止了金屬對鉑金坩堝的腐蝕，其次對試樣采用ICP?AES法測定，并控制較低且準確的鹽量，在不干擾測量儀器工作狀態的基礎上，同時測定硅元素和磷元素的含量并保證測定結果的準確度及精密度。

技術領域

本發明涉及一種元素含量的測定方法，屬于化學及化工分析技術領域，具體地涉及一種測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法。

背景技術

ICP-AES(電感耦合等離子體發射光譜法)是基于每種元素獨特的發射光譜，在高溫下各元素的原子或離子發射出特定波長的光子，并根據特征譜線的位置及強度來實現對各元素的定性及定量分析。ICP-AES可以分析出元素周期表中的七十多種元素，涉及的領域包括納米、催化、能源、化工、生物、地質、環保等諸多領域。如中國期刊《武鋼技術》2017,55(2)，公開了鈣鐵包芯線試樣制取及主量元素分析，具體過程為分段截取鈣鐵包芯線進行制樣，采用硝酸和鹽酸溶解試料，以ICP-AES法測定鈣和鐵等主量元素，分析該方法的主要條件及效果，進行了試樣溶解用酸條件的選擇，光譜分析譜線選擇及干擾校正等試驗，在最佳試驗條件下，采用本法對同一試樣中的鈣和鐵元素含量進行11次平行測定，得出相對標準偏差為0.22～0.43％，回收率為99.2～99..4％。該方法具有較高的準確度和精密度，并具有快速、高效等優點，能滿足科研及生產中的測量要求。

球化劑是為獲得球狀石墨鑄鐵而加入鐵液內的合金，球化劑的加入，可以使鑄鐵中的石墨結晶成球狀，形成球墨鑄鐵，其強度大大高于灰鑄鐵，韌性優于可鍛鑄鐵。低硅球化劑，是球化劑中重要的一種，成分為稀土總量0.5～8％、鎂5～10％、鈣1～5％、鋇1～4％、硅0～10％、銻、鉍適量，余量為鐵。具有含硅量低(0％～10％)，氧化鎂含低，塊度均勻，使用方便，球化效果好等優點。可根據生產現場實際，與傳統球化劑配合使用，調整出終硅量適宜的復合球化劑，有效的控制鑄件的含硅量，較大限度地使用回爐料，降低鑄件成本。

低硅球化劑中硅的含量，是衡量球化劑品質的重要指標；鋼鐵中磷通常由原料帶入，在球墨鑄鐵生產中常用的稀土球化劑，是磷的來源之一，由于其制造過程中的鐵合金原料以及生鐵等質量的不確定性,不可避免地會帶入磷，從而影響到球墨鑄鐵的質量。因此迫切需要合適的方法對硅元素和磷元素的含量實現同時測定。

如果采用ICP-AES法來同時測定低硅球化劑中硅元素和磷元素的含量，就要克服低硅球化劑樣品的溶解問題，由于球化劑中含有少量酸不溶物質，直接酸溶很難完全分解試樣，需要采用硝酸-氫氟酸，然后高氯酸冒煙的方式才能分解，然而在此分解條件下，會形成SiF₄，揮發損失，造成測定結果不準確；直接堿熔，球化劑中含有的活性鎂會對坩堝造成嚴重腐蝕，對后續測定造成干擾，并且活性鎂在高溫下極易發生樣品飛濺，造成損失；因此需要發明一種能夠完全分解試樣又不造成坩堝腐蝕的方法。此外，對于堿熔試樣，其鹽類含量較高，使得測定時霧化效率低，干擾較大，對低含量的磷測定結果不準確，并且鹽類容易沉積在矩管，導致ICP光譜儀點火困難，對儀器造成損害。因此需要控制熔融時堿的用量，保證熔融完全的同時，不能超過儀器的極限10％鹽濃度的同時，盡量降低鹽的濃度，以保證測定結果的穩定性。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明公開了一種能夠滿足低硅球化劑分析需求的測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法。

為實現上述目的，本發明公開了一種測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法,包括如下步驟：

1)酸溶：取0.200g(精確至0.001g)低硅球化劑試樣置于20mL硝酸溶液中，室溫溶解，過濾、洗滌，得濾液及濾渣，其中，控制為室溫條件下溶解，是為了避免硅元素含量高時生成硅酸凝聚析出；