[發明專利]測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法

有效

• 申請號: 201810924938.0
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN108709882B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 謝芬;聞向東;李潔;文斌;白會平;雷澤紅;楊宏武
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 王和平

1.一種測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：包括如下步驟：

1）酸溶：取0.200g低硅球化劑試樣置于20mL硝酸溶液中，室溫溶解，過濾、洗滌，得濾液及濾渣；

2）熔融：取步驟1）的所述濾渣置于鉑金坩堝中碳化、灰化處理，取出冷卻至室溫后，與0.8~1.2g混合熔劑混合后置于馬弗爐中在1125~1175℃下熔融20min，熔融過程中保持爐門關閉，再用3~7mL鹽酸溶液溶解得到的溶解液與步驟1）的所述濾液混合并加水定容得250mL混合液；

3）繪制標準工作曲線：取8~12g混合溶劑溶解到100mL鹽酸溶液中并加水定容得250mL基體母液，再將所述基體母液平分成若干個標樣母液，向每個所述標樣母液中添加不同質量的硅元素及磷元素得標樣溶液，并采用電感耦合等離子體光譜儀測定每個標樣溶液的硅元素含量及磷元素含量，分別繪制硅元素標準工作曲線及磷元素標準工作曲線；

4）計算低硅球化劑試樣中硅元素及磷元素含量：采用電感耦合等離子體光譜儀測定步驟2）所述混合液中硅元素的譜線強度、磷元素的譜線強度并結合步驟3）的標準工作曲線計算出硅元素含量及磷元素含量。

2.根據權利要求1所述測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：步驟2）和步驟3）中，所述混合熔劑為質量比為2:1的無水碳酸鈉與硼酸的混合物。

3.根據權利要求1或2所述測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：步驟3）中，控制所述標樣溶液中硅元素含量為0.5~10wt%，磷元素含量為0.01~0.05wt%。

4.根據權利要求3所述測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：步驟3）中，配制每份標樣溶液時添加的混合熔劑質量與同一批試樣熔融步驟所加混合熔劑質量保持相同。

5.根據權利要求1或2或4所述測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：所述硝酸溶液為市售質量分數為68%的硝酸與水按照體積比1:1的混合物。

6.根據權利要求1或2或4所述測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：所述鹽酸溶液為市售濃度為36~38%的鹽酸與水按照體積比1:1的混合物。

7.根據權利要求1或2或4所述測定低硅球化劑中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：步驟1）中，所述過濾及洗滌的具體的過程為：采用中速濾紙過濾，將未溶解濾渣轉移到漏斗上，采用鹽酸溶液洗滌至濾渣中無鐵離子，再水洗若干次，收集濾液；所述鹽酸溶液為市售濃度為36~38%鹽酸與水按照體積比5:95的混合物。